使用 Agilent 280Z 石墨炉原子吸收光谱仪和 Omega 平台石墨管进行测量

前言酱油是一种液体调味品，根据发酵过程可分为浅色酱油（生抽）、深色酱油和酱油膏。酱油是中国传统的调味品，具有风味和鲜美的口感。中国国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局制定了《食品安全国家标准 ― 食品中污染物》(GB 2762-2017)[1]，其中明确规定了食品中铅、镉、汞、砷、锡、镍和铬等重金属。由于基质复杂（通常盐和糖的含量很高），食品样品的分析可能具有挑战性。在本研究中，利用 Agilent 280Z AA 石墨炉原子吸收光谱仪 (GFAAS) 对酱油中的铅(Pb) 进行了分析。

实验部分仪器Agilent 280Z AA原子吸收光谱 采用横向塞曼背景校正技术，确保对酱油中的 Pb 具有最高的灵敏度。Agilent PSD 120 自动进样器可自动制备校准曲线标样，添加改性剂，并将样品准确可靠地输送至石墨炉。软件中的热进样功能可用于控制进样条件，将样品液滴高效输送至 Omega 平台石墨管。Omega 平台石墨管可确保更出色的性能，并对 Pb 具有最高的灵敏度。TubeCAM 石墨炉摄像系统为 280Z AA 的标准配置，可实时观测石墨管的内部情况，确认样品的沉积位置。它还可以用于控制干燥程序，这在分析具有复杂基质的样品（如酱油）时至关重要。为帮助开发稳定的石墨炉程序，采用 Spectra 5.5 软件中的表面响应技术 (SRM) 向导来找到最佳的灰化和原子化温度[2]。在该向导的引导下，操作人员通过几次实验即可找到最大吸收条件，从而大大简化方法开发过程并节省时间。在处理含有潜在毒性重金属的样品时，一个重要考虑因素在于限制样品与操作人员或实验室环境的接触。可选的局部排烟附件可确保从源头消除任何有害蒸气，确保它们不会逸入实验室中。该附件还包括一个方便的由 LED 照明的反射镜，可提供石墨管进样孔的清晰视野，有助于轻松插入和取出石墨管（图 1）。

试剂以下试剂用于配制校准标样溶液和样品：• 硝酸镁盐（AR 级）• 1% 硝酸钯溶液（安捷伦，部件号 5193-8336）• 1000 mg/L 铅 (Pb) 标准储备液（安捷伦，部件号5190-8475）• 高纯度硝酸 (EMSURE, Merck)• 18.2 Ωcm-1 Milli-Q 超纯水 (Millipore)• 稀释液：1% 硝酸标样和改性剂制备用 1% 硝酸 (HNO3) 稀释 1000 mg/L Pb 标准储备液，制得 50 µg/L的 Pb 标样原液。利用 PSD 120 自动进样器制备浓度为 0、10、20、30 和 40 µg/L 的工作校准标样。制得的化学改性剂由溶于 1% HNO3 中的 1% 硝酸镁 + 0.2% 硝酸钯组成。

样品前处理准确称取 0.10 g 酱油样品，使用 1% HNO3 将其稀释至 5.0 g，并用涡旋振荡仪充分混合 1 分钟，最终稀释倍数为 50 倍。仪器条件仪器操作条件见表 1。表 2 列出了用于该分析的石墨炉设置。

结果与讨论优化为确保 GFAAS 分析的准确度和精密度，炉温程序的控制至关重要。280Z AA 上的 Tube-CAM 可提供 Omega 平台石墨管内的实时视野，确保正确优化干燥步骤，这对于酱油样品中的高盐基质非常有价值。Tube-CAM 显示了一个额外的加热步骤，需要在灰化之前达到 400 °C 以充分去除食品类样品中常见的盐和糖，并完成基质去除。GFAAS 中的灰化和原子化温度并非独立变量。SRM 向导在于能够同时找出灰化与原子化之间的关系。这样可确保获得最大的吸光度、最高的灵敏度和优异的重复测定%RSD。一旦确定了初始灰化和原子化温度及步骤（表 3），该向导将自动得到找出最佳灰化和原子化温度所需的实验，并以示意图显示气相的稳定性（图 2）。

SRM 向导找出的最佳温度为：• 灰化： 805 °C• 原子化：2132 °C

校准Agilent 280Z AAS 采用纵向石墨管加热和横向塞曼背景校正，能够为所有类型的复杂样品基质提供灵敏度和最佳性能。Pb 的校准曲线表现出优异的线性，相关系数高于0.9996。灵敏度可通过特征质量进行衡量。峰面积特征质量定义为吸光度为 1% 的质量[3]。当进样量为 10 µL 时，Pb 的峰面积特征质量为 22.3 pg，证明该方法具有优异的灵敏度。

结论配备 Omega 平台石墨管的 Agilent 280Z AA 为根据 GB 2762-2017 定量分析酱油中的 Pb 提供了高灵敏度、准确度和精密度。SRM 向导可确保找出最佳的灰化和原子化温度，从而得到可获得最大吸收的稳定方法。方法稳定性经过了四个不同实验室的验证，结果表明该方法超出了 GB 2762:2017 对酱油中Pb 的要求。Agilent 280Z 在如此复杂的基质中实现了优异的分析精密度和准确度，非常适合需要高灵敏度和高性价比仪器的实验室。