钢研纳克Plasma1500电感耦合等离子体发射光谱仪测定氟化稀土氧化物中Fe 、Ca、Ni、Al、Ho、Sm、Eu等元素含量

氟化稀土氧化物是由稀土元素与氟原子组成的化合物，外观为略带红色的白色粉末。氟化稀土氧化物具有较高的折射率和透过性、优异的电磁性质等特点，使其在光学、电子、能源、材料等领域中有着广泛的应用。氟化稀土氧化物其中的杂质元素种类和含量直接影响其化工品的性能，因此，准确测定氟化稀土中的杂质元素含量是氟化稀土氧化物应用的重要保证。

目前，关于氟化稀土氧化物成分的分析方法有：可见分光光度法、X射线荧光光谱法、重量法、滴定法等，这些方法几乎都有分析程序长、操作较复杂、只可单元素测定的缺点。因此本文选用的钢研纳克Plasma1500单道扫描电感耦合等离子体发射光谱仪，具有可同时测定多种元素，分辨率高，检出限低并且精密度良好，动态范围宽等特点。

图1  氟化镨钕                图2 氟化钆  

图3  Plasma 1500

电感耦合等离子体原子发射光谱仪

表1 仪器设备参数

在测定中，遵循低含量元素用灵敏线，高含量元素次灵敏线的原则，从基体干扰和背景校正两方面考虑选出各元素的最佳测定谱线。由于已进行基体匹配，只考虑光谱干扰和背景影响确定分析谱线，选择灵敏度高且无共存元素干扰的谱线作为分析线，为提高灵敏度，对多数低含量分析元素采用扣除背景方式进行测定。

按照仪器设定的工作条件对标准溶液标准物质溶液系列进行测定，以待测元素质量浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制校准曲线，结果见表2、3。

表2 校准曲线浓度

表3 待测元素谱线选择和元素条件

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图4 Dy元素谱图 及工作曲线 

图5 Sm元素谱图 及工作曲线 

图6 Fe元素谱图 及工作曲线

图7  Ni元素谱图 及工作曲线

从各元素谱图和线性关系来看，符合方法学要求，均满足测试的需要。

参照GB/T 6379.2-2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分；确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法分别对同一样品在重复条件下进行6次平行实验得到精密度，其结果如表4、5所示：

表4 氟化钆精密度检测数据

表5 氟化镨钕精密度检测数据

采用样品加标回收的方式进行方法验证，其检测结果数据如表6、7所示，参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》对回收率的要求，本方法的加标回收率均在85.0%-109%之间，符合该要求。

表6  氟化钆准确度检测数据

表7  氟化镨钕准确度检测数据