从复杂到清晰：ICP-OES 对出口钒铁多元素测定的神奇蜕变

在金属材料分析领域，精准测定化学成分对于确保产品质量、推动科学研究进展至关重要。ICP - OES 作为一种前沿的金属化学成分分析技术，凭借其可对元素进行高效定性与定量分析的优势，已广泛应用于多个行业。中科谛听 DITEE SWORD 500 ICP - OES 仪器，凭借罗兰圆光学系统与 CMOS 检测器设计，具备超高分辨率和灵敏度，能够有效应对复杂基体样品的分析难题。在当前对钒铁等金属材料质量要求日益严苛的背景下，该仪器为出口钒铁中多元素的精确测定提供了创新且可靠的技术路径，有力推动了相关科研工作与工业生产的发展 。

实验部分

1. 试剂

铁粉。

无水碳酸钠。

硼酸。

硝酸，分析纯。

盐酸，分析纯。

硅、铝、锰、磷、铜、镍、铬、钛标准溶液，1mg/mL。可用有证标准物质，也可按照GB/T 602配制。

混合熔剂，将2份无水碳酸钠和1份硼酸研细后混匀。

硝酸溶液，(1 + 1，体积比)。

盐酸溶液，(1 + 1，体积比)。

实验用水为GB/T 6682规定的三级及以上。

2. 仪器

中科谛听DITEE SWORD 500 ICP-OES：

• 采用先进的罗兰圆光学系统，具有高分辨率和低杂散光的特点，能够有效提高光谱检测的准确性。

• 配备CMOS检测器，具有高灵敏度和快速响应的优势，能够实现对微量元素的精准检测。

• 仪器的稳定性和重复性良好，适用于长时间连续工作和大量样品的分析。

• 操作简便，软件界面友好，用户可以轻松设置实验参数和进行数据分析。

马弗炉。

分析天平，感量0.1mg。

铂坩埚。

容量瓶。

滤纸，快速定量滤纸。

3. 试样制备

试样应通过0.180mm的筛孔，置于干燥器中保存。称取0.50g试样（精确至0.0001g），置于150mL锥形瓶中，用约10mL水冲洗瓶壁并分散试样。

4. 空白试验

随同试样进行空白试验，以消除实验过程中的背景干扰。

5. 试液制备

• 向盛有试样的锥形瓶内加入 20mL 硝酸溶液，以低温加热促使试样溶解，期间适时用水冲洗锥形瓶，维持溶液体积在 25mL 左右。待液面出现大气泡时，停止加热并取下，接着加入 10mL 盐酸溶液，继续低温加热 2 - 3min 后再次取下。

• 用少量水冲洗经酸溶解后的锥形瓶壁，趁着溶液温热，迅速用滤纸过滤，将滤液收集至 200mL 容量瓶中。随后，用热水冲洗残渣和滤纸 3 - 5 次，直至洗液呈中性，此时收集的滤液作为主液留存。

• 将残渣连同滤纸一同转移至铂坩埚，放入马弗炉进行低温干燥、灰化处理。待冷却后，加入 0.3g 混合熔剂与残渣充分混合，再将铂坩埚置于马弗炉中，在 950℃高温下熔融 15min。取出冷却后，加入 10mL 盐酸溶液进行低温加热浸取，最后将浸取溶液合并至盛有主液的 200mL 容量瓶内，用水定容至刻度线。

6. 仪器设置

开启中科谛听 DITEE SWORD 500 ICP - OES 电感耦合等离子体原子发射光谱仪后，需精细设置如下参数：

焦距：500mm

光栅刻线密度：2700L/mm

分辨率：0.006nm

波长范围：175-870nm

检测器：CMOS阵列

7. 结果计算 

根据试液的光谱强度值从校准曲线的回归方程中分别计算各元素的浓度值，按式计算被测元素的含量，以质量分数(%)表示：

式中：

(X₁)——各被测元素的含量；

(c₁)——试液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升((μg/mL))；

(c₀)——空白试液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升((μg/mL))；

(V)——被测试液的体积，单位为毫升(mL)；

(m)——试样质量，单位为克(g)。

8. 结论

中科谛听DITEE SWORD 500 ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱仪在出口钒铁中多元素分析中表现出的性能。其高分辨率的光学系统和高灵敏度的检测器确保了测试结果的准确性和可靠性。该仪器操作简便，能够快速完成大量样品的分析，提高了工作效率。在实际应用中，该方法的精密度和重复性良好，能够满足出口钒铁质量控制的要求，为相关行业的发展提供了有力的技术支持。

9. 引用 

[1] SN/T 4757-2017 出口钒铁中硅、铝、锰、磷、铜、镍、铬、钛的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

[2] GB/T 502 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

[3] GB/T 5582 分析实验室用水规格和试验方法 

[4] JJG 768 发射光谱仪检定规程 

[5] 中科谛听 - DITEE SWORD 500 ICP-OES产品介绍