全谱电感耦合等离子体原子发射光谱测定 复合肥料中磷、钾元素含量

‌复合肥料‌是含有氮、磷、钾中两种或以上营养元素的肥料，具有养分含量高、肥效好、施用方便等优点，是目前中国使用广泛的肥料之一。

‌检测意义‌：准确测定复合肥料中的养分含量，有助于科学施肥，提高肥料利用率，保障作物产量和品质。

‌检测方法‌：采用‌ICP-OES法‌（电感耦合等离子体发射光谱法），具有操作简便、检测快速、精密度高、适合批量分析等优势，可为农业生产提供精准的肥料成分数据。

图1  复合肥料

试剂、材料和设备

1.                      无特殊说明，本标准中试验所用水为GB/T 6682中规定的一级水；

2.                      硝酸：优级纯ρ =1.50 g/mL；

3.                      各元素的标准溶液（浓度为1000μg/mL）：为国家有证标准样品；

4.                      塑料容量瓶：50、100mL；

5.                      刻度吸管：2mL、5mL、10mL或者微量移液器：10~100μL、100~1000μL、1000~5000μL；

6.                      氩气（质量分数≥99.99%）。

图2 钢研纳克Plasma 3000电感耦合等离子体原子发射光谱仪

样品制备与前处理

准确称取适量试样，置于四氟乙烯烧杯中，加入约50mL水，加热煮沸，取下冷却，加入硝酸定量转移到容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。

仪器设备参数

表1 仪器设备参数

结果与讨论

待测元素谱线选择

在测定中，遵循低含量元素用灵敏线，高含量元素次灵敏线的原则，从基体干扰和背景校正两方面考虑选出各元素的最佳测定谱线(见表2)。由于已进行基体匹配，只考虑光谱干扰和背景影响确定分析谱线，选择灵敏度高且无共存元素干扰的谱线作为分析线，为提高灵敏度，对多数低含量分析元素采用扣除背景方式进行测定。

表2 待测元素谱线选择和元素条件

从以上各元素谱图和线性关系来看，符合方法学要求，均满足测试的需要。

检出限

在仪器最佳工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中待测元素检出限，如表3所示：

表3 方法检出限检测数据

精密度

对复合肥料样品中的P、K元素进行11次平行测定，测定结果见表 4。相对标准偏差＜0.1%，精密度好。

表4 精密度检测数据

结论

本文采用钢研纳克生产的Plasma 3000型电感耦合等离子体发射光谱仪，对复合肥料中的P、K进行测试验证，其方法简便快捷，干扰小，标准曲线线性关系好，相对标准偏差<0.1%，具有较好精密度，好的灵敏度，较快的分析速度， 能满足肥料中的元素测定分析的所需要求。