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双样品腔傅里叶变换红外光谱仪的原理及样品制备
2025年03月26日 14:37
来源：荧飒光学仪器（上海）有限公司
双样品腔傅里叶变换红外光谱仪（FTIR，FourierTransformInfraredSpectroscopy）是一种用于分析样品的化学成分和分子结构的仪器。它利用红外光谱技术通过分析分子在红外区的吸收特征来进行定性和定量分析。双样品腔FTIR光谱仪特别设计了两个样品腔，适用于对比分析和提高实验效率。
一、原理
傅里叶变换红外光谱仪的工作原理是基于傅里叶变换理论，将时间域的干涉信号转化为频率域的光谱数据。具体过程如下：
红外光源：红外光谱仪使用红外光源发出连续的红外辐射，通常为氘灯、钨灯等。红外光的波长范围通常为4000到400cm^-1。
干涉仪：仪器内部有一个干涉仪，它由一个分束器、固定镜和移动镜组成。光源发出的红外光通过分束器分成两束，经过固定镜和移动镜反射后重新汇聚。移动镜的位移会引起干涉光程的变化，从而产生干涉图样。
干涉图样（傅里叶变换干涉图）：干涉仪产生的信号为时间域信号（干涉图样），这时包含了所有的频率信息。通过傅里叶变换，将时间域的信号转换成频率域的信号，即红外吸收光谱。
样品分析：红外光谱会照射到样品上，不同的分子对不同波长的红外光有不同的吸收特性。红外光经过样品时，样品中的化学键会吸收特定波长的红外光，导致光的强度变化。通过分析这些吸收峰的位置、形状和强度，可以识别出样品中的化学成分和分子结构。
双样品腔设计：双样品腔设计的红外光谱仪允许在同一实验过程中同时对两个样品进行测量，常见的应用场景有对比研究或提高测量效率。两种样品可以并行进行分析，减小环境影响，提高实验的准确性。
二、样品制备
样品制备是FTIR分析中非常关键的一步，因为样品的制备方法会直接影响测量结果的准确性。不同类型的样品需要不同的制备方法。常见的样品制备方法包括：
1.固体样品的制备
KBr压片法：对于固体样品，常使用KBr压片法制备样品。将样品与KBr粉末混合，然后通过压片机将其压制成薄片。KBr透明性好，可以在红外区域内传递大部分红外光，不干扰分析。
ATR（衰减全反射）法：对于某些不容易制备的样品，可以使用ATR附件。样品直接与晶体接触，光通过反射方式进入样品表面，在表面发生反射，最终分析样品的吸收信息。
2.液体样品的制备
液体池法：液体样品通常使用具有两面透光窗口的液体池（如氟化钠或氟化钙材料）进行分析。液体池的厚度通常为0.1mm到1mm，具体取决于样品的浓度。
ATR法：对于液体样品，也可以使用ATR技术，样品直接接触ATR晶体进行测量。
3.气体样品的制备
气体池法：气体样品通常需要使用气体池进行分析。气体池一般具有较长的路径长度，以增加气体与红外光的相互作用，从而提高吸收信号的强度。
4.粉末或粉末涂抹法
直接涂抹：有些样品可能是细粉或颗粒状，可以直接涂抹到透光的材料（如金属、玻璃或KBr窗）上，然后进行测量。通常会在样品表面形成一层薄薄的覆盖层。
5.薄膜样品制备
对于一些薄膜样品（如聚合物薄膜、涂层等），可以直接将薄膜放置在适当的透光材料（如KBr或CaF₂）上进行红外光谱测试。
三、实验流程
样品准备：根据样品类型选择合适的制备方法。
校准仪器：对仪器进行必要的校准和背景扫描。
样品放置：将样品置于适当的位置，确保样品与光路的对齐。
数据采集：启动红外光源并开始测量，FTIR仪器将采集样品的红外吸收光谱。
数据分析：使用FTIR软件对所得的光谱进行分析，提取吸收峰信息，结合已有的谱库或数据库进行定性或定量分析。
四、总结
双样品腔傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）通过利用傅里叶变换技术快速获取样品的红外光谱信息，广泛应用于材料、化学、环境和生物学等领域。样品制备方法根据样品的物理状态（固体、液体、气体）有所不同，合适的样品制备可以确保FTIR分析的准确性和可靠性。
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