利用透射拉曼光谱对软凝胶胶囊进行定量与鉴定测试

实验部分仪器TRS100 拉曼药物分析系统用于分析软凝胶胶囊。该系统采用Agilent ContentQC 软件控制，并标配集成的第三方化学计量学软件包 Solo（由 Eigenvector 开发）[3]。分析的第一部分专注于软凝胶胶囊定量，以进行 CU 和含量测定。研究的第二部分展示 TRS100 如何用来鉴定验证不同剂量规格的软凝胶胶囊。含量均一度检测和含量测定使用偏最小二乘法 (PLS) 校准模型进行软凝胶胶囊定量。胶囊的药物制剂详情见表 1。

配制一组校准样品用于校准，浓度分别为 API 浓度标示量 (LC)的 90%、95%、98%、100%、102%、105% 和 110%。生成软凝胶胶囊的完整校准组操作较为困难，因此设计了替代方法。将空胶囊外壳（图 1）压扁后置于 TRS100 样品盘中。随后将校准标样液态凝胶置于胶囊外壳上方。样品盘底部用透明胶密封（图 2），最终的校准标样组见图 3。

如本简报“结果”部分所示，该实验设计提供了出色的真实胶囊近似值。使用 TRS100 分析 7 个校准标样，激光功率设置为 0.65 W，每样品 10 秒（曝光 2 秒，累积 5 次）。图 4 下图显示校准数据。数据采用一阶导数和归一化（标准正态变量，SNV）进行预处理。与纯 API 和赋形剂 A 所得光谱进行比较时，可在850、1200、1450 和 1620 cm-1 处观察到光谱变化，与 API浓度和赋形剂 A 相符（图 4）。

鉴定测试使用 TRS100 在与校准相同的采集设置下分析三种不同剂量规格的凝胶胶囊。这些样品用于研究使用 TRS100 能否获得鉴定模型。

结果与讨论含量均一度检测和含量测定校准样品用于在 Solo 化学计量学软件中建立 PLS 预测模型。使用两个潜在变量的选定模型在 650–1700 cm-1 光谱范围内采用一阶导数、归一化 (SNV) 和均值中心化进行预处理。校准的线性 (R2 = 0.995) 表明获得了优异的模型值。此外，校正均方根误差 (RMSEC) 和交叉验证均方根误差 (RMSECV) 值均较低且相近，分别为 0.36% 和 0.45%，表明准确度良好（图 5）。

结论透射拉曼光谱 (TRS) 可对包括软凝胶胶囊在内的各种药物口服固体剂型进行分析。本研究显示 Agilent TRS100 拉曼定量药物分析系统适合对软凝胶胶囊进行含量均一度检测、含量测定和鉴定测试。该方法十分迅速，测量时间仅 10 秒，且无需样品前处理、溶剂、化学品或消耗品。考虑到本方法的简便性和速度，TRS100 为软凝胶胶囊的 QC 测试提供了一种高效经济且可持续的工作流程。