利用红外光谱法对变压器油中的环氧树脂进行快速定量分析

变压器油箱内壁涂料是一类涂覆在油浸式卷铁心系列特种变压器油箱内表面并起一定绝缘作用的功能涂料 。近年来，国内外因变压器内壁涂料与变压器油不相容的问题导致变压器绝缘油介损增大，从而降低了变压器的绝缘，对电网的安全稳定运行造成了严重威胁。傅里叶红外光谱法对环氧树脂的检测，是利用环氧基在近红外区的特征吸收峰进行定性和定量分析环氧树脂环氧值的一种分析方法，可以简便地分析环氧树脂基体环氧基的含量。

仪器设备及药品

1) 傅里叶变换红外光谱仪iCAN 9II 。选择固定光程的液体池进行快速定量分析。

2) DTLC全自动油介损测试仪。检测方法依照GB/T 5654-2007。

3) 试剂。乙酸乙酯：色谱纯。

    标准物质：环氧树脂：从中国石化集团资产经营管理有限公司巴陵石化分公司购买。

     25#变压器空白油：不含环氧树脂。

采用傅里叶红外光谱法可以定量检测变压器油中的环氧树脂，以下是一般的检测步骤和要点：

样品制备：将变压器油样品进行适当处理，例如可能需要进行稀释或其他预处理步骤，以确保样品适合红外光谱分析。

选择分析波长：根据环氧树脂的特征吸收峰，选择合适的波长用于定量分析。通常，会选择环氧基团的特征吸收峰和一个内标物（如苯基）的特征吸收峰。

建立标准曲线：使用已知环氧树脂含量的标准样品，在选定的波长下测量其吸光度。通过绘制吸光度与环氧树脂浓度之间的标准曲线，可以确定线性关系和相关系数。

测量样品吸光度：对待测的变压器油样品，在相同的分析波长下测量其吸光度。

计算环氧树脂含量：根据样品的吸光度值，结合标准曲线和相关公式，计算出变压器油中环氧树脂的含量。

在实际应用中，为了确保定量分析的准确性和可靠性，还需要注意以下几点：

考察方法的线性：确保在一定的浓度范围内，吸光度与环氧树脂浓度之间具有良好的线性关系，线性相关系数应达到一定的要求（如0.9990以上）。

准确度和精密度验证：通过对已知含量的样品进行检测，计算回收率来验证方法的准确度；多次重复测量同一个样品，计算相对标准偏差来评估方法的精密度。

样品处理的一致性：在处理样品时，要保持操作的一致性，以减少误差。

仪器的校准和维护：定期对红外光谱仪进行校准，确保仪器的性能稳定。

得到标准溶液的一系列谱图，选用苯基的特征吸收峰1508 cm−1作为分析波数，纵坐标为吸

方法准确度与精密度

为了考察该检测方法的准确度与精密度，进行了相对回收率与重复性的实验。在不含环氧树脂的乙酸乙酯中添加一定浓度(0.003%、0.01%和0.08%)的环氧树脂，每个样品平行测定5次。环氧树脂在3种浓度下的相对回收率在88.7%~110.2%之间，具有较好的准确度。不同浓度的相对标准偏差均不大于8.42%，说明本方法重复性较好，精密度满足检测要求。

需注意，具体的实验条件和操作细节可能会因实验室设备、样品特性等因素而有所不同。在进行实际检测时，建议根据具体情况进行优化和验证，以确保获得准确可靠的定量结果。此外，该方法的建立也可为我国制定变压器油中环氧树脂定量检测标准提供参考。如果你需要更详细和准确的操作步骤，建议联系能谱应用工程师我们会为您提供具体的解决方案。