ICP-OES等离子光谱法测定土壤微量金属

土壤污染严重、农产品质量告急，已是不争的事实；土壤重金属污染问题近来引起公众广泛关注，中国正面临全面会诊土壤重金属污染现状，绘制土壤重金属的“人类污染图”。土壤中微量重金属铬、铅、镍、铜和锌的常用的检测方法为比色法、原子吸收分光光度法等，分析方法步骤繁琐，效率低耗时长，只能单元素分别测定，而且容易受到基体干扰的影响。电感耦合等离子体一原子发射光谱法具有高灵敏度、高精密度以及工作线性范围宽等特点，并可针对不同的样品、不同的元素选择最佳的分析谱线，从而获得最佳的分析结果，其应用范围日益广泛，可以进行多元素同时检测的优点。本文讨论采用不同前处理方法消解样品，用等离子光谱法测定土壤中的铬、铅、镍、铜和锌的含量，研究总结了等离子光谱法测定重金属铬、铅、镍、铜和锌的含量的分析方法，该方法具有简单、分析速度快、含量范围宽、准确度高、精密度高、重现性好、一次性称样、污染小、成本低、能同时测定多种元素等特点。

材料与方法

仪器

ICP-OES等离子体发射光谱仪 GREEN

智能石墨消解仪（DS-360-25H，格丹纳）

试剂

盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸均采用优级纯

实验用水为二次纯化水

实验方法

土壤样品经混酸消解，破坏土壤的矿物晶体，使试样中的镍、铜、铬、铅和锌离子形式进人试液中，将试液直接喷入等离子体火焰中，用于电感耦合等离子体-原子发射光谱法直接测定土壤样品中的镍、铜、铬、铅和锌。

王水熔样

称取经风干、研磨过100目筛的土壤样品0.5000g于消解管中，加人15mL盐酸，5mL硝酸，然后放于智能石墨消解仪（DS-360-25H，格丹纳）上260"C 加热消解，样品消解至近干，加入(50%)盐酸5mL，继续加热溶解盐类，冷却，用二次纯化水洗入消解管，并定容至刻度，摇匀，待测。同时按同样方法做试剂空白。

混酸熔样【硝酸：高氯酸：氢氟酸（4：1：0.5）】

称取经风干、研磨过100目筛的土壤样品0.5000g于消解管中，加人20mL硝酸：高氯酸(4：1)混酸，然后放于智能石墨消解仪（DS-360-25H，格丹纳）上260C加热消解，溶液消解至一半时，加入2mL氢氟酸继续加热消解，直至高氯酸白烟尽，样品消化近干，加人(50%)盐酸5mL，放于智能石墨消解仪上加热溶解盐类，取下冷却，移至25mL容量瓶中，用二次纯化水稀释至刻度，摇匀，静置后待测。同时按同样方法做试剂空白。

样品消解体系及消解量的选择

消解试剂体系的选择对土壤预处理的结果影响很大。不同的消解体系及消解方法所得结果不尽相同。本实验采用王水溶样、混酸[硝酸：高氯酸：氢氟酸(4：1：0.5) ]溶样两种消解体系，根据消解土壤的结果进行初步比较，再选择最终消解土壤的消解液。对比表1中两种消解体系的消解情况，发现王水体系不能消解样品；而混酸体系能将样品消解。根据消解结果的外观及表1测定结果可知，氢氟酸是必需的，因为氢氟酸是能分解SiO2和硅酸盐的酸类，能得到清亮的土壤消解液。因此，选定混酸体系为最终消解土壤的消解液。

样品消解量选择：根据本实验，样品称量大于0.50g，消解不全；称量太少会影响微量元素分析结果。故本实验选择样品消解量为0.25~0.5g.

样品测定结果及精密度实验

本文对土壤样品进行10次分析测定，计算平均结果及相对标准偏差，结果如表2。

由表2可知，采用电感耦合等离子光谱法，按照本实验所选择的混酸溶样[硝酸：高氯酸：氢氟酸(4： 1：0.5)]前处理方法及工作条件测定土壤样品中的镍、铜、铬、铅和锌元素含量，具有良好的精密度。

方法的回收率试验

选用土壤样品，加标准溶液，对各元素回收率进行测定，结果见表3。由表3可知，采用电感耦合等离子光谱法测定土壤样品各元素回收率为97. 3% ~103. 8%。

方法的准确度

为了评估方法的准确度，采用本方法对土壤成分分析标准物质(GBW07424，GBW07429)进行测定，测定结果见表5，由表5结果表明，测定值与标准值--致。

结论

本文建立了混酸溶样[硝酸：高氯酸：氢氟酸(4：1：0.5)]前处理方法及工作条件测定土壤样品中的镍、铜、铬、铅和锌元素含量的分析方法，探讨了溶样方法以及基体效应的影响。该方法具有样品处理程序简单快速、含量范围宽、准确度高、精密度高、重现性好、一次性称样、污染小、成本低、能同时测定多种元素等特点。

ICP-OES等离子体发射光谱仪 GREEN

采用垂直同步双观测(DSOI)技术的ICP-OES等离子体发射光谱仪全新革命性的垂直同步双观测（DSOI）技术，使传统的径向等离子体观测仪器的灵敏度提高了数倍。

新推出的GigE读出系统，能够在不到100毫秒的时间内收集、传输光谱及数据，从而加快分析速度，缩短了样品切换的时间，使单位时间内的样品分析数量大大增加。

GREEN的推出得益于公司40年的仪器研发制造及服务经验，集多年电感耦合等离子发射光谱（ICP-OES、ICP-AES及ICP等离子体）技术之大成。