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美析仪器ICP6800 测定原煤中元素应用解决方案
前言：在我国的能源结构中,煤炭提供75%的工业燃料、76%的发电然料、80%的民用商品能源、60%的化工原料。煤炭工业的发展推动了其它行业的发展，同时也产生了一些环境问题。煤中微量元素或有害元案在煤的储备、运输、洗选、燃烧及其它加工利用过程中发生迁移变化进入大气土壤和水体中影响环境质量进而影响人们的身休健康和生态环境，有害元素因燃煤排放到环境中通过呼吸、食入、接触等途径进入人体给人体健康带来极大危害。ICP-AES电感耦合等离子体原子发射光谱仪因具有检出限低、测试速度快、分辨率高、准确度高等优点可广泛应用于原煤中元素含量的测定。
●ICP6800简介
ICP6800电感耦合等离子体单道扫描发射光谱仪，具有优异的分辨率、测试准确度与精密度，广泛应用于稀土工业、石油化工、矿石分析、金属冶炼、地质研究、药品安全、实验研究、环境检测、食品安全等行业。特别对于五金行业中元素含量的测定，ICP6800有着许多成功的案例。表1为ICP6800的主要技术参数。
图1.ICP6800电感耦合等离子体原子发射光谱仪
表1.ICP6800主要技术参数
高频发生器 | |
工作频率 | 27.12MHz |
频率稳定性 | ﹤0.05％ |
输出功率 | 800W ～1600W |
输出功率稳定性 | ≤0.05％ |
匹配方式 | 自动匹配 |
扫描分光器 | |
光路 | Czerny turner型 |
焦距 | 1000mm |
光栅规格 | 离子刻蚀全息光栅，刻线密度3600L/mm或2400L/mm；刻划面积（80×110）mm |
线色散倒数 | 0.26nm/m |
分辨率 | ≤0.008nm(3600线光栅） |
≤0.015nm(2400线光栅) | |
整机技术指标 | |
扫描波长范围 | 190nm～500nm（3600L/mm光栅） |
190nm～800nm（2400L/mm光栅） | |
重复性 | RSD≤1.5％ |
稳定性 | RSD≤2.0％ |
●样品可测量元素评估
现针对客户对原煤样品的测试需求，经查阅相关资料及文献，评估出原煤样品的可行性测试方案，详细内容如表2所示：
表2. 样品测试解决方案
样品 | 测量元素 | 美析仪器 | 样品处理概述（仅供参考） | 备注 |
原煤 | 铁、铝、钙、镁、钠、钾、钛、磷、锰。 | ICP6800
| 称取1g左右样品至于石英坩埚中，于马弗炉中高温灼烧至无明显变化，取出冷却后转移至100ml聚四氟乙烯烧杯中，加入一定量盐酸、硝酸、Hydrofluoric Acid，加热反应，待溶液清亮后加入1ml高氯酸继续加热至白烟冒尽，取下冷却至室温移入50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 | 钠钾钙镁注意空白试验。 |
硅 | ICP6800
| 称取1g左右样品至于石英坩埚中，于马弗炉中高温灼烧至无明显变化，取出冷却后转移至30ml刚玉坩埚中，加入2g过氧化钠，放入马弗炉中高温熔融30min，取出冷却后用盐酸浸取，溶液澄清后转移至250ml容量瓶中待测。 |
|
●仪器配置
表3为样品的测定所需要的仪器配置，其中包括仪器主机、配件、样品前处理设备、试剂等内容。
表3.ICP6800及相关仪器配置
仪器主机及必配配件 | ||||||
序号 | 名称 | / | 厂商 | 数量 | 备注 | |
1 | 电感耦合等离子体发射光谱仪 | ICP6800型 | 上海美析仪器有限公司 | 1台 |
| |
2 | 自动控温循环冷却水装置 |
|
| 1台 |
| |
3 | 稳压电源 |
|
| 1台 |
| |
仪器选配配件 | ||||||
序号 | 名称 | / | 厂商 | 数量 | 备注 | |
1 | 电脑主机 |
|
| 1台 |
| |
2 | 电脑显示器 |
|
| 1台 |
| |
3 | 打印机 |
|
| 1台 |
| |
样品处理设备及耗材 | ||||||
序号 | 名称 | / | 厂商 | 数量 | 备注 | |
1 | 电子控温加热板 |
|
| 1台 |
| |
2 | 万分之一电子天平 |
|
| 1台 |
| |
3 | 实验室级超纯水机 |
|
| 1台 |
| |
4 | 高温马弗炉 |
|
| 1台 |
| |
5 | 一次性橡胶手套 |
|
| / |
| |
6 | 活性炭face mask |
|
| / |
| |
7 | 3ml巴氏吸管 | 3ml |
| / |
| |
8 | 100ml石英坩埚 |
|
| / |
| |
9 | 坩埚钳 |
|
| / |
| |
10 | 100ml聚四氟乙烯烧杯 | 100ml |
|
|
| |
11 | 100ml玻璃容量瓶 | 100ml |
|
|
| |
12 | 250ml玻璃容量瓶 | 250ml |
|
|
| |
13 | 5ml移液枪 | 0.5ml-5ml |
| 1把 |
| |
14 | 1ml移液枪 | 100ul-1000ul |
| 1把 |
| |
15 | 100ul移液枪 | 10ul-100ul |
| 1把 |
| |
试剂 | ||||||
序号 | 名称 | / | 厂商 | 数量 | 备注 | |
1 | 盐酸 | 优级纯 |
| / |
| |
2 | 硝酸 | 优级纯 |
| / |
| |
3 | Hydrofluoric Acid | 优级纯 |
| / |
| |
4 | 高氯酸 | 优级纯 |
| / |
| |
5 | 过氧化钠 | 优级纯 |
| / |
| |
6 | 各元素标准物质 | 1000ug/ml | 国家有色金属及电子材料 分析测试中心 | / |
| |
|
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|
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