使用浸入式光纤探头分析水中的硝酸盐

前言：环境实验室每年要分析数千份水样，测定其中的重金属及其他离子（硝酸盐、磷酸 盐和氟化物等）的浓度水平。为提高样品通量和效率，可以使用光导纤维测量样品 的吸光度。这项技术可以进行现场或非现场分析，比传统的比色皿更受欢迎。本文 展示并讨论了使用 Cary 50 紫外-可见分光光度计的浸入式石英探头测定水中硝酸盐 含量的结果。该实验也可以在 Cary 60 紫外-可见分光光度计（已取代 Cary 50）上 完成。

实验部分 设备 – Cary 50* 紫外-可见分光光度计 – 浸入式光纤探头耦合器 – 浸入式石英光纤探头 – Cary WinUV 软件 试剂 – 硝酸钾 (A.R.) – 37% m/v 盐酸 (A.R.) – 氯仿 (A.R.) – 蒸馏水和去离子水 方法 实验规程取自文献“Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater”（水和废水的标准检查方法）[1]，也可 参见安捷伦出版物[2]。简单来说，标准溶液的配制浓度范围为 0–7 mg NO3 N/L，之后测量 220 nm 和 275 nm 波长处的吸光 度。测量两个波长处的吸光度，可以通过计算两个吸光度读数 之间的差值来校正溶解有机物造成的干扰（公式 1）。 Abs(220 nm) - 2 × Abs(275 nm) 公式 1 使用的应用程序为 Cary WinUV 浓度软件，可动态评估 Abs(220) - 2 × Abs(275) 与浓度之间的关系。以下仪器设置用 于数据采集。

结果与讨论 图 1 显示了使用浸入式石英光纤探头获得的校准曲线。Y 轴为 吸光度值，由公式 1 计算得出，X 轴为硝酸盐标样浓度，以 mg/L 为单位。 下面显示的二次拟合函数（公式 2）拟合了 6 个标样，相关系 数为 0.99931。原始吸光度数据和校准标样统计如表 1 所示。 吸光度 = –0.00017浓度² + 0.23364浓度 + 0.01705

根据参考文献 1，配制两个不同来源的自来水样品 A 和 B。测 定硝酸盐样品的吸光度后，由校准曲线确定其浓度。结果如表 2 所示。

表 1 和表 2 中显示的每个标样和样品的三次重复测定在仪器 不确定性范围内可重现，展示了在 Cary 50 紫外-可见分光光 度计上使用光纤可以实现高精度。在仅用蒸馏水洗涤约 5 秒 后，样品间的溶液残留可以忽略不计。 测定 6 个标样和 2 个样品的 24 份溶液（每个样品 3 次重复测 定）所需的时间约为 5 分钟。这个时间包括在读数之间用去 离子水冲洗探头、并用纸巾擦干的时间。使用浸入式探头的测 量速度和便利程度明显优于使用常规比色皿的测量。

结论 Cary 50 或 Cary 60 紫外-可见分光光度计的浸入式石英光纤探 头可精确高效测量水中的硝酸盐含量。测量 24 个溶液比使用 比色皿所需的时间更少，因此这项技术成为常规分析测量的一 种理想替代选择。