如何提高石墨炉法原子吸收光谱仪的精度

2022年06月07日 10:33 来源：济南精测电子科技有限公司

石墨炉原子吸收光谱仪是光谱分析的常用仪器之一，是检测金属元素的常规仪器。石墨炉原子吸收光谱仪以石墨炉为原子化器，灵敏度高，试样用量少，能检测10-12g/mL级别的元素，在痕量分析中使用广泛。为了保证检测数据的准确性，需经常对石墨系统进行维护。

一、仪器的使用

　　一般的仪器说明书上面有的常规步骤就不多说了，大家知道仪器状态的正常时取得准确数据的先决条件，但是有时仪器自检也许是已经通过了，但是有些仪器部分还是需要大家来检查。

　　1光谱仪部分：看灯的负高压是否正常范围(一般是在450-650v)，如果是突然发现负高压特高，估计你就要检查光路了，看是否有异物挡住了光路，镜片是否有起雾结水，此时就需要用擦镜纸或者是吹风机吹干，同时检查环境温湿度是否达标。

　　2.自动进样器：首先观察自动进样器管路是否出现异常，有时一个晚上或者是更久时间不用，溶液(特别是那种突然停止的动作，待测溶液会在管路中)会在自动进样器的毛细管中蒸发结晶，导致自动进样器堵塞，或者是管路不流畅。此时仪器在清洗过程时，毛细管出水滴的速度会好慢。或者是吸水也会有延迟现象。

　　看是否能够准确的将溶液注入到石墨管中，同时也要注意检查清洗进样毛细管，是否挂水珠，如果有可以用酒精或者是稀硝酸擦洗。

　　接着就是检查冷却循环水，看压力是否在许可范围内。有一次，可能是管道外面的堵塞，导致石墨炉膛下面的接口处直接胀破漏水，还好没有造成更大事故。

　　二、仪器的维护

　　正确的仪器使用方法和及时的仪器维护是延长仪器寿命，保证仪器正常运转的有效途径之一。抹布擦洗一般的工作台面和仪器外部是必须，那下面几个也不能忽视。

　　石墨炉的维护在石墨炉膛部分，因为里面是加热高温-低温冷却，一个循环过程，同时里面还有还原性强的石墨产生积碳同时还有不同的待测物质灰化时产生的烟雾，都会在炉膛或者是在炉膛光路上的透镜上附近凝结。

　　如果长时间不清理，炉膛底部的光控温镜可能会因为积碳的干扰，失去控温能力，直接导致石墨管烧断。灰化物在透镜上面凝结，挡住了部分光路，额外增加了负高压，积碳在加热和塞曼的震动时，有可能会随着震动，这样也变相增加了仪器的噪声。一般建议在每次更换石墨管时清洗一次石墨炉膛。

　　自动进样器也是维护的重点对象，石墨炉报出数据的精密度低，跟进样量少(10-30ul)有很大的关系,本仪器(热电m6)自动进样器主要是通过一个类似于注射器这样的原理来吸样，进样的。

　　其中的毛细管道长年如果是用蒸馏水作为清洗液，难免会有空气中灰尘进入里面，会在管路的拐弯处集结，日积月累，发现那一天你的自动进样器吸样或者是清洗时又出现压力延迟时，可能是此原因了。

　　同时如果是长久不用也许会长出青青的青苔。定时用稀硝酸清洗时的选择了，但是清洗完毕记得再用蒸馏水清洗管路，因为里面的注射器活塞是金属质地，小心硝酸腐蚀。

　　接下来让我们一起来了解一下石墨炉原子吸收光谱仪的维护方法吧

　　1)石墨炉的维护

　　污染是石墨炉故障的主要原因，石墨炉炉头至少一周清洁一次，去掉石墨管，观察石墨炉所有部件，用棉签擦去或用洗耳球吹出试样沉积物及石墨管碎片，同时轻轻擦拭石墨炉炉头外侧的石英窗和温度控制窗口(进样口对着的中心石墨块的底部)，并用软布蘸稀的清洁剂擦拭石墨炉炉头的外表面。

　　更换石墨管时也要进行上述清洁，并在新的石墨管安放好之后进行热处理，即空烧，重复3-4次。

　　2)自动进样器的维护

　　经常更换自动进样器清洗瓶中的水，可加入超纯水或0.2%的HNO3溶液，用超声波排除清洗瓶中溶解的气体，以防止注射器及管路内出现气泡，以至于影响仪器正常工作。

　　自动进样针很容易出现挂水，可以用无水乙醇擦洗或更换进样针。

　　检查自动进样臂与进样盘的相对位置。由于长时间的工作，部分零部件会磨损或者老化，自动进样臂可能会错位，从而导致不能正常吸取样液或者进样臂被卡住使得仪器运作停止。需售后服务工程师检查并更换相关磨损零部件。

　　3)循环水机的维护

　　至少每半年更换一次循环水机中的水，加入超纯水及水质改进剂。若石墨炉提示循环水流量低，可清洗石墨炉电源中循环水入口处的金属过滤网，若还有问题，则售后服务工程师。

　　循环水温度设置不要过低，与室温相差不要超过5℃，过低有可能会导致石墨炉炉头及石英窗凝结冷凝水，但也不要设置超过25℃。

　　以上内容便是本次为大家分享关于石墨炉原子吸收光谱仪的相关信息，希望大家在看完之后能够对该产品有更多的了解。

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