近红外技术在有机硅行业的应用

甲基乙烯基硅橡胶（生胶）作为有机硅的下游产品，是有机硅领域里的一个重要产品，其产量及应用领域已越来越大，产品的质量控制指标主要是相对分子质量和乙烯基含量。硅橡胶中随着乙烯基含量的增加，胶的交联密度提高，性能提高，含量过少则作用不显著，因而是重要的测量监控指标。少量不饱和乙烯基直接影响产品硫化工艺及成品性能，特别是耐热老化性和高温抗压缩变形有很大改进，所以几乎所有的商品硅橡胶都含有一定量的乙烯基。

图1 有机硅产品线

按照现有的行业或国家标准测试，呈现出以下弊端：

1)不同厂家、不同人员测量数据结果差异大，行业内数据很难统一，给下游厂家的应用带来困难；

2) 测试过程需要使用甲苯和四氯化碳等化学试剂，产生的废液容易造成环境污染；

3) 甲苯和四氯化碳试剂消耗量大，且需要多个班组的分析人员，成本较高；

4) 测定乙烯基含量需要样品预处理，3 h以上才能出检测结果，非常耗时。

采用近红外测定生胶的乙烯基含量，测试的乙烯基含量结果准确性高、操作步骤简单、分析速度快、消耗样品量少、样品可回收、无试剂消耗无污染。能完好的克服国标和行标中种种弊端，可大幅度提高检测质量，更有效地指导、服务生产。

江西星火、浙江合盛硅业、上海埃肯有机硅等众多有机硅客户选择布鲁克近红外仪器作为本公司有机硅产品的质检分析工具，为检测工作带来了极大的帮助。

FT-NIR的优点

• 无损
  利用近红外光以透射或漫反射的方式采集被照射样品近红外光谱，对样品没有破坏性。
• 快速
  平均每2 min可以完成1个样品的检测，采集一次样品近红外光谱，可以同时分析多组分含量。
• 低成本
  无需试剂消耗，实现“零”成本检测，大幅降低检测成本，显著降低检测任务，提高检测效率。
• 环保
  无需样品前处理，避免使用有毒、有害化学试剂，对环境造成“二次污染”。

• 乙烯基含量（乙烯基摩尔分数） GB/T 36691-2018
• 含氢量
• 生胶挥发份
• 生胶端羟基
• 硅橡胶硬度

图2乙烯基近红外检测配件

对不同含量的乙烯基可以分别建模，尤其在含量<0.2%时，可以分段建模以达到较高的精度。  

图3 乙烯基建模结果

图4 氢值（含氢量）和硬度建模结果

硅酮在各行各业有数以千计的使用方式，主要包括电气、塑料、橡胶、造纸、纺织、油漆、汽车和建筑等行业，硅酮具有许多特性。利用在线近红外检测混胶机混胶过程中4中不同硅酮浓度，可实时准确监测当前各组分的含量。FT-NIR 光谱仪 MATRIX-F配备光纤探头，是一个快速、精确的无损检测工具，可帮助客户高效、经济地执行分析任务。这种分析方法可以轻松用于生产线上监测，仅需将光纤探头安装在混合器内部或正后方。

• 硅酮 A 16 - 98 ± 0.5 %
• 硅酮 B 0 - 85 ± 0.1 %
• 硅酮 C 0 - 5.8 ± 0.1 %
• 硅酮 D 0 - 2.5 ± 0.06 %

图5 4种不同硅油定量模型

布鲁克FT-NIR光谱仪

布鲁克光谱(Bruker Optics)提供各种型号的 FT-NIR 光谱仪，适用于实验室检测、生产线旁线检测和在线检测等应用过程。