电感耦合等离子发射光谱仪对尾矿渣中的锌铅锰镉测定的方法

尾矿处理是矿山生产的重要环节之一。选矿过程产生的尾矿中残留的有毒物质、废水、以及重金属离子会对矿山周边的环境造成污染和生态破坏，因此尾矿治理一直深受重视。目前铅锌尾矿资源综合利用需要知道尾矿的成分和含量，因此，本文采用电热板对铅锌尾矿进行消解方法研究，并采用ICP对铅锌尾矿中铅锌镉锰这些元素进行分析。

实验部分

1.仪器

ICP-OES等离子体发射光谱仪 GREEN（德国斯派克）

电热板

2.试剂

盐酸(优质纯)

高氯酸(优质纯)

硝酸(优质纯)

氢氟酸(优质纯)

硼酸(分析纯)

锌、铅、镍、锰、镉标准溶液1000 PPM 国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院

3.电热板消解

根据GBT 14353-2010铜矿石、铅矿石和锌矿石的化学分析方法，称取尼矿渣 0.1 g 放入100 mL 聚四氟坩埚内，按照该方法中的酸体系中温加热进行消解，根据消解的效果进行更改优化方法，消解用时及效果如表1所示，采用电热板消解对尾矿渣消解进行方法的损索，从消解时间和消解效果来看，方法四、五可以消解澄清，方法四在消解的过程中加酸量大，过程的时间相对长，从处理时效上存在不便:方法四和五从时间和消解样品的有效性来看，选择方法五更适合。

4.测试结果

称取0.1g的尾矿流(方法四称样0.1008 g，方法五称样量0.1002 g)放入聚四氟坩埚中，采用电热板消解，按照方法四、方法五的酸体系进行消解，分别做消解空白空白，不同消解方法的消解液。定容体积为100 mL，采用ICP-OES进行测试分析，样品稀释倍数为100倍测试铅、锌、锰元素。样品直接测试锅元素，ICP-OES测试结果如下表2:从ICP-OES 测试的结果来看，两种种消解方法消解的样品的差异不大(偏差在5%范围内)，从消解的时效性来看，方法五更加适合消解方法。

加标回收实验 是化学分析中常用的实验方法，是方法验证的主要内容之一，也是重要的质控手段，加标回收率是检验实验人员的过程操作能力的有效方法，回收率也是判定分析结果准确度的量化指标。消解前加标具体实验设计如下：

称取3 个0.01g样品(一个原样，两个加标一个做铅锰，一个做锌加标)，两个0.1个样品(一个原样，一个镉加标)，采用方法五王水-硝酸-高氯酸体系进行消解，并做空白，消解样定容100mL,稀释10倍测试铅、锌、锰元素，辆加标回收消解样直接测试，采用ICP-OES分析测试，测试结果如表4:

SPECTRO GREEN在分析高重基体中的痕量元素方面具有优势，这类样品包括黑色及有色、石油及化工、污水及废水、土壤及淤泥、高盐和金属等。同时SPECTROGREEN光谱仪适合环境、农学、医药、食品、及日用品安全等常规分析。

5.结论

通过采用实验电热板HT-300对尾矿渣的消解方法的摸索及分析测试结果表明，实验电热板HT-300消解尾矿渣采用王水氢机酸-硝酸-高氯酸的消解体系能够*消解，通过ICP分析测试铅、锌，锰、锅的含量，井做铅、锌、锰、锅加标回收率都在90 %-120 %的范围。

SPECTRO GREEN ICP-OES采用全新研发的DSOI技术，该技术将传统径向系统的灵敏度提高了数倍，适合环境及农业等样品的检测，同时适用于消费品安全、药品、石化产品、高盐、金属、化学品和食品等行业。

性能特点：

1.全新的垂直同步双观测（DSOI）技术，使传统的径向等离子体观测仪器的灵敏度提高了数倍。

2.新推出的GigE读出系统，能够在不到100毫秒的时间内收集、传输光谱及数据，从而加快分析速度，缩短了样品切换的时间，使单位时间内的样品分析数量大大增加。

3.极为灵敏及响应快速的LDMOS发生器，不需要外部冷却：具有分析高重的复杂基体的能力 -- 而无需稀释样品 – 仪器开机速度快（约10分钟）-- 生产率高。

4.新的New SPECTRO ICP Analyzer Pro操作软件采用了简单直观的界面，易于使用。