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如果拉曼光谱仪在运行时不工作应该检查哪些地方
2022年01月20日 09:34
来源：HORIBA科学仪器事业部
当你第一次使用拉曼光谱仪或操作软件时，经常会遇到一些所谓的共同问题的困扰。实际上这些所谓的问题可以用十分简单的方法解决。
先来了解一下拉曼光谱仪的工作原理：当一束频率为v0的单色光照射到样品上后，分子可以使入射光发生散射。大部分光只是改变光的传播方向，从而发生散射，而穿过分子的透射光的频率，仍与入射光的频率相同，这时，称这种散射称为瑞利散射;还有一种散射光，它约占总散射光强度的 10^~10^，该散射光不仅传播方向发生了改变，而且该散射光的频率也发生了改变，从而不同于激发光(入射光)的频率，因此称该散射光为拉曼散射。在拉曼散射中，散射光频率相对入射光频率减少的，称之为斯托克斯散射，因此相反的情况，频率增加的散射，称为反斯托克斯散射，斯托克斯散射通常要比反斯托克斯散射强得多，拉曼光谱仪通常大多测定的是斯托克斯散射，也统称为拉曼散射。
散射光与入射光之间的频率差v称为拉曼位移，拉曼位移与入射光频率无关，它只与散射分子本身的结构有关。拉曼散射是由于分子极化率的改变而产生的(电子云发生变化)。拉曼位移取决于分子振动能级的变化，不同化学键或基团有特征的分子振动，ΔE反映了特定能级的变化，因此与之对应的拉曼位移也是特征的。这是拉曼光谱可以作为分子结构定性分析的依据。
不管是新手或是有一定操作经验的实验员在使用仪器的过程中或多或少会碰到这个所谓的“严重”问题。实际上解决的办法非常简单，下面总结列出了一些常见的导致你不能得到一张拉曼谱图的原因，如果你不喜欢动手调整仪器或操作激光，那么就顺序检查下列各项以保证仪器和所有附件都正确接通。
检查仪器和所有附件插座都插好并接通电源。
保证激光器(如果附带电源)都插好并接通，由于激光器有不同种类，可参照每个激光器的说明书获取进一步的帮助。
在有两个或多个激光器的系统中，确保联锁系统设置在正确的位置上，正确的激光器被接通。
检查仪器的外罩处于安全的关闭状态，联锁装置正在运转。
如果以上操作都已经检查过，你就可以准备进行光谱测试了。将样品放置在显微镜下，启动光谱操作软件，如果你仍不能得到光谱，检查下面各项。
保证样品被正确地放置在显微镜下，即样品被精确地聚焦并照射在样品正确的位置上。测量时经常需改变不同的测试区域以避免因样品不纯带来一些非期望结果的可能。
保证激光正确辐照在样品上，保证显微镜光圈的孔径设置正确并处于正确的位置上(不同品牌的拉曼光谱仪按各自的要求处理)。
检查所有软件窗口的设置是否正确
检查成像区域设置窗口的数值并保证激光像点处于该区域的中心。标准成像区域应该是激光像点中心垂直方向两边各10个像元。检查狭缝的设置，当进行标准操作时，狭缝应为50μm。
如果CCD探测器饱和了，你将得不到任何有用的信息。可采用降低激发光功率或提高仪器的共焦程度来避免。
当检查完上述各项后，你应该可以得到一张样品的拉曼谱图。如你仍然不能得到谱图，可先尝试测试单晶硅的拉曼谱。单晶硅是良好的拉曼散射体，可以用来帮助验证仪器的性能。如果用单晶硅样品可以获取硅的520cm-1峰，再尝试测试样品。现在你可以得到样品的拉曼信号，但可能噪声较大。在这种情况下，可参照Q4的建议来提高信噪比和信背比。
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