有锂行天下 | 使用Avio 200 ICP-OES测定乙酸乙酯中的杂质元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES），以珀金埃尔默Avio 200型仪器为分析工具，建立了电池级乙酸乙酯中多种金属杂质元素的测定方法。样品经乙醇-硝酸-水体系前处理后，采用有机进样系统直接进样分析，对Zn、Cd、Ni、Fe、Cr、Pb、Mg、Cu、Ca、Na、K、Al、V、As等14种杂质元素进行了测定。方法学考察表明，各元素加标回收率介于92.0%～107.2%之间满足分析要求。通过对比多谱拟合（MSF）背景扣除法与传统背景扣除法的检出限，结果表明MSF方法能有效克服乙酸乙酯有机基质产生的分子光谱干扰，各元素检出限均优于或等于传统方法，显著提升了痕量杂质元素的测定灵敏度。该方法操作简便、分析速度快、多元素同时测定能力强，适用于新能源行业电解液中电池级乙酸乙酯中痕量金属杂质元素的质量控制分析。

乙酸乙酯是一种应用广泛的有机化合物，主要用作工业溶剂、食用香料、医药萃取剂及实验室试剂。

近年来，乙酸乙酯在新能源领域的锂、钠电池电解液体系中，常作为低粘度羧酸酯类溶剂或溶剂化调节组分使用。乙酸乙酯具有熔点低、粘度小、浸润性好等特点，有助于降低电解液粘度、提高离子电导率，并改善电池在低温和快充条件下的电化学性能。然而，乙酸乙酯沸点较低、易挥发且在高温或高电压条件下稳定性相对不足，若其中含有Fe、Cu、Na、K、Ca、Mg等金属杂质，可能影响电极界面膜形成、加速副反应并降低电池循环稳定性。因此，面向电池级乙酸乙酯的质量控制，建立灵敏、准确的多元素杂质检测方法具有现实意义。关于乙酸乙酯中金属元素含量的直接测定方法报道较少。已有研究以乙酸乙酯作为萃取溶剂进行相关分析^[1]，但直接对乙酸乙酯样品进行ICP-OES测定尚缺乏系统报道。本文通过优化仪器条件与分析模式，建立了一套可直接进样测定乙酸乙酯中金属杂质元素的方法，为该类有机溶剂的品质控制提供了有效的分析手段。

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Avio 200电感耦合等离子体发射光谱仪（珀金埃尔默）；超纯水机（Millipore Element）。

硝酸G4电子级（国药化学试剂）；乙酸乙酯电子级（国药化学试剂）；乙醇电子级（国药化学试剂）；多元素混合标准溶液储备液（国家有色金属及电子材料分析测试中心）。

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样品前处理

移取0.500 mL乙酸乙酯样品，加入2 mL乙醇，0.1mL 硝酸，用去离子水定容至10 mL容量瓶待测。最终样品溶液中含有1%（V/V）硝酸。

标准溶液系列的配制

移取0.500 mL乙酸乙酯电子级于容量瓶，加入2 mL乙醇，0.1mL 硝酸及一定量的多元素混合标准溶液储备液。分别配制校准空白与标准溶液系列，浓度见表2。用去离子水定容至10 mL容量瓶待测。最终样品溶液中含有1%（V/V）硝酸，20%（V/V）乙醇，5%乙酸乙酯。

实验步骤

使用有机进样系统直接上机测试样品溶液，每次测定重复3次并做加标回收率实验。重复测定11次校准空白溶液并计算检出限。

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珀金埃尔默Avio 200 ICP-OE成功实现了乙酸乙酯中14种金属杂质元素（Zn、Cd、Ni、Fe、Cr、Pb、Mg、Cu、Ca、Na、K、Al、V、As）的同时测定。通过优化样品前处理条件（乙醇-硝酸-水体系）和仪器工作参数，有效降低了有机基质对等离子体稳定性的影响。

该方法具有操作简便、分析速度快、检出限低、多元素同时测定等优点，可满足新能源行业电池级乙酸乙酯产品质量控制中对痕量金属杂质元素的日常检测需求，保障锂、钠电池生产过程中品控要求。