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煤炭多元素分析如何兼顾效率与准确性？钢研纳克Plasma 3000拓展煤质评价新路径！
无烟煤是一种坚硬致密、煤化程度最高的煤矿品种。主要应用于高炉喷吹、煤化工业化、动力燃烧、经高温煅烧后，用于生产石墨电极和锂电负极材料等。无烟煤中的Al是其灰分的主要成分，影响其经济价值评估；Fe、Ca、Mg、K、Na影响灰熔点和结渣倾向；重金属Cu、Co、Ni、Cr、Pb处置成本高，并在排放过程中造成环境污染。因此测定无烟煤中的杂质元素对于无烟煤生产、应用过程中的产品质量、评估经济价值等具有重要意义，准确测定无烟煤中的各杂质元素含量是其应用的重要保证。
目前，测定无烟煤中各元素含量的分析方法多为分光光度法、火焰原子吸收法、化学滴定法等，这些方法几乎都有分析程序长、操作较复杂、只可单元素测定的缺点。因此本文选用的钢研纳克Plasma 3000电感耦合等离子体发射光谱仪，具有可同时测定多种元素，分辨率高，检出限低并且精密度良好，动态范围宽等特点。
无烟煤
实验部分
试剂、材料和设备
1. 无特殊说明，本标准中试验所用水为GB/T 6682中规定的一级水；
2. 硝酸：优级纯；
3. 氢氟酸：优级纯；
4. 高氯酸：优级纯；
5. 马弗炉:最高温度达1200℃；
6. 铂金坩埚30mL；
7. 塑料容量瓶：50mL、100mL；
8. 刻度吸管3mL、5mL；
9. 微量移液器：10~100μL、100~1000μL、1000~5000μL；
10. 氩气（质量分数≥99.99%）；
11. 电子天平：感量为0.0001g。
样品制备与前处理
准确称取样品2g(称准至0.0002g)于铂金坩埚中，铺平，放入马弗炉中灼烧至无黑色颗粒，取出冷却。将灰样全部转入聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加入高氯酸、氢氟酸后置于电热板上低温缓慢加热，蒸至近干。取下坩埚稍冷，加入氢氟酸，继续在电热板上加热至白烟冒尽，取下冷却后加硝酸溶液，再次置于电热板加热至近沸，并保温。取下聚四氟乙烯烧杯，用热水将坩埚中溶液转入100mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀待测，高含量元素稀释测试。
仪器设备参数
表1仪器设备参数
结果与讨论
待测元素谱线选择
在测定中，遵循低含量元素用灵敏线，高含量元素次灵敏线的原则，从基体干扰和背景校正两方面考虑选出各元素的最佳测定谱线，选择灵敏度高且无共存元素干扰的谱线作为分析线，为提高灵敏度，对多数低含量分析元素采用扣除背景方式进行测定。
按照仪器设定的工作条件对标准溶液标准物质溶液系列进行测定，以待测元素质量浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制校准曲线，结果见下表。
表2 校准曲线浓度
表3 待测元素谱线选择和元素条件
Al元素谱图及工作曲线
Na元素谱图及工作曲线
Pb元素谱图及工作曲线
从元素谱图和线性关系来看，符合方法学要求，均满足测试的需要。
重复性
参照《GB/T 6379.2-2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分；确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》分别对同一样品在重复条件下进行6次平行实验得到重复性，其结果如表4所示：
表4 样品1 重复性检测数据
表5 样品2 重复性检测数据
正确度
将样品与标准值进行比对，测试结果均在标准样品ZBM1081、ZBM0941不确定度范围内。
表6 样品1 正确度检测数据
表7 样品2 正确度检测数据
结论
采用钢研纳克Plasma 3000电感耦合等离子体发射光谱仪建立了测定无烟煤中的Al、Fe、Ca、Mg、P、 K、 Na、Ti、V、Mn、Cu、Co、Ni、Cr、Pb等杂质元素的方法。该方法测试结果均在标准物质不确定度范围内，重复性均在要求范围内，可实现快速准确测定无烟煤中各杂质元素含量。
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