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食安无忧 | 石墨炉测试食盐中的钡铅镉应用
食用盐是厨房必不可少的调味品之一，其中Na元素是人体电解质平衡所需元素，对维持人体的健康有着重要意义，在食用盐的生产加工过程中会带来一些不利于人体健康的有害物质。
我国现行的食用盐标准原则上对产品质量指标按GB5461《食用盐》规定执行，对产品卫生指标则按GB 2721《食用盐卫生标准》规定执行，重金属广泛存在食品及食品加工过程中，且重金属非常稳定难以降解，对人体的呼吸消化和神经系统等有很大的危害，石墨炉原子吸收具有检出限低进样量少普及度高等特点，在重金属检测中有着广泛应用，但由于食用盐主成分是氯化钠，其对原子吸收会产生很大的干扰，PInAAcle 900T原子吸收光谱仪采用横向加热石墨管纵向塞曼效应扣背景技术，对高温元素以及高背景样品有很好的检测效果。
实验
01
仪器
测量使用珀金埃尔默PinAAcle 900T原子吸收光谱仪(谢尔顿，CT，美国)见图1，配以AS 900石墨炉自动进样器，以及用于原子吸收的直观的Syngistix? 软件。PinAAcle 900T仪器设置参数总结见表1。
图1.PinAAcle 900 T型原子吸收光谱仪
表1.PinAAcle 900T仪器参数设置
（点击查看大图）
02
标样及样品制备
珀金埃尔默公司用于铅、镉和钡测定的单元素标准物质，作为标准储备液用来制备工作曲线（序列货号分别为Pb:N9300128；Cd:N9300107；Ba:N9300103）。基体改进剂1% Pd（货号B0190635）的储备液，用0.2% HNO3（苏州晶瑞化工有限公司，江苏，中国）稀释而来。市售食用盐采用0.2% HNO3稀释100倍后作为样品测试。
结果与讨论
石墨炉的升温程序经过了仔细的优化以确保最小的基体干扰及保证待测元素不会有损失，详细的升温程序见表2。所有元素校准曲线得到的r2值≥0.999，见图2，食用盐中Pb、Cd、Ba含量如表3所示。
表2.食用盐中Pb、Cd、Ba石墨炉升温程序优化
（点击查看大图）
表3.市售食用盐中Pb、Cd、Ba含量
（点击查看大图）
图2.食用盐中Pb、Cd、Ba标准曲线图
向下滑动查看图2全部内容（点击查看大图）
方法检出限(MDLs)，定义食用盐样品的浓度单位为mg/kg通过测定试剂空白的吸光度值，计算得出相对标准偏差，三倍的标准偏差即为本方法的检出限。本方法使用样品体积为16 μL，100倍的稀释因子，各元素检出限如表3所示。
表3.石墨炉法测试食用盐中各元素检出限
（点击查看大图）
讨论
食用盐按其不同的类别主成分为氯化钠，部分含有氯化钾和硫酸镁等，沸点较高，在石墨炉测试过程中，盐基体会产生很大的干扰，对测试结果造成影响，本文采用基体改进剂，优化石墨炉升温程序，结合标准加入法，对食用盐中Pb、Cd和Ba的测试有比较好的效果，具有较低的方法检出限，能很好的满足食用盐中金属元素的测试要求。
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