分析在用润滑油粒径/颗粒计数和金属含量的新方法

简介 随着润滑油污染度检测技术的持续 发展，其测量、计数和识别在用润 滑油低浓度污染物影响的能力得到 不断提高。鉴于低浓度颗粒被认定 是造成机械磨损的元凶，因此，越来越多的人推荐使用更加干净的流体，以将磨损维 持在合理水平。使用润滑油时，颗粒物含量的增加可导致部件失效或润滑油分解。 颗粒计数正在成为润滑油状态监测和维护计划中使用的一项常规工具，它有助于更好 地识别可能导致机器故障的特定粒径和浓度颗粒。使用与元素浓度监测类似的方法， 对在用油品和其它润滑油进行粒径监测。如果关键磨损金属颗粒数量或浓度对应的 ISO代码（ISO 4406）增加，则说明需要进行维护。

之前研究1 证明，珀金埃尔默的 Avio® 500 电感耦合等离子体发射光谱仪油品系统能够在高处理量环境下根据 ASTM 方法 D5185 2 测量在用油样。通过与 Avio 500 匹配的 LPC 500™液 体颗粒计数器联用，只需一次运行，即可完成润滑油样品磨损 金属和颗粒的同时分析。 本应用对自动进样器和 ICP 雾化器之间的在线颗粒计数器— ICP 取样系统进行了讨论。这种方法能够在对稀释过的润滑油 进行颗粒分析的同时进行ICP 分析，从而为颗粒计数带来若干 好处：

• 高颗粒计数样品通量 

• 一次运行兼顾两项分析 

• 颗粒数量测试重现性好 

• 占地面积小，节省实验室工作台空间 

• 颗粒计数样品消耗量小

这一切都是通过 Avio 500 电感耦合等离子体发射光谱仪油品 系统、LPC 500 液体颗粒计数器、Teledyne CETAC Oils 7400 双均质自动进样器和用于油品的 Teledyne CETAC Particle Xpress 快速进样系统的组合实现的。

实验 样品和样品制备 使用超低浓度颗粒物的（ULP）V-Solv™+ Co（经过预过滤的 精炼煤油）按 1:10 稀释，制备在用润滑油样品，以确保低本 底颗粒计数足够低。该溶剂加标40 ppm钴（Co）。Co用作内标， 用于校正ICP 分析中的样品传输变化和基质差异。将内标添加 到所有标准样品和样品中最快、最准确的方法是将内标添加到 稀释剂中。鉴于这些样品还将进行颗粒含量分析，因此溶剂颗 粒含量水平必须足够低，以至于颗粒计数结果能够获得理想的 ISO 代码。为了尽量降低背景污染，使用了添加了 Co 的 ULP V-Solv™，满足粒径大于4 µm、6 µm和14 µm时的低基线结 果清洁度要求（货号 N9308750， 5 加仑）。有关耗材编号，请 参考本文末尾的“使用耗材”表。 

根据使用三种V-23 油的储备溶液（浓度分别为 50 ppm、100 ppm 和 500 ppm）以 及 含 有 Ca（5000 ppm）、P 和 Zn （1600 ppm）和 Mg（1600 ppm）的金属添加剂油品标样 （MA4）制备的外部校准曲线进行ICP定量测量。ICP 的空白样 是75 cST 基础油。QC标样包括所有磨损金属的50 ppm标准 样品和添加元素的MA4标准样品。 LPC 500 液体颗粒计数器出厂前经过校准；建议每六个月使用 二级标样重新校准一次。用于颗粒计数 / 粒度的检定流体（货 号N9308753）可用于验证传感器是否已经校准好。

仪器条件：所有分析均在径向模式下运行的 Avio 500 电感耦合等离子体 发射光谱仪油品系统上，使用表1 中的条件对表 2 中的波长元 素进行分析。调节雾化器流量，使等离子体中心的绿碳头恰好位于顶部平板下方。 在将样品送入 Avio 系统之前，先让样品通过安装在自动进样 器臂上的LPC 500 液体颗粒计数器光学传感器。液体颗粒计数 器分析颗粒数量和粒径的参数如表 3 所示。Oils 7400 双均质 自动进样器在分析前搅拌稀释样品，以确保所有样品混合，并 且颗粒不会随时间沉淀。通过引入带阀和定量环的 Particle Xpress 进样系统来提高样品处理量（系统参数列于表 4 中）。 使用该系统进行 ICP 和颗粒计数分析，每个样品可实现平均 45 秒的分析速度。

结论 所用耗材 货号 通过在 Avio 500 电感耦合等离子体发射光谱仪油品系统中 嵌入 LPC 500 液体颗粒计数器，可以一次性完成润滑油样 品的磨损金属和颗粒分析，且传动和齿轮油样粒径大于 4 µm和6 µm的颗粒结果在±1 ISO代码范围内。这款润滑 油行业中体积最小的自动化颗粒计数系统，每个样品（小 于1 mL）的 ICP 分析以及颗粒计数和粒径分析平均处理时 间仅需45秒。