傅里叶变换红外光谱仪分析硅橡胶老化机理及检测应用

高温硫化（High Temperature Vulcanized, HTV）硅橡胶材料以其优良的憎水性、憎水迁移性和恢复性而成为复合绝缘子伞裙和护套的首*材料。复合绝缘子长期运行在表面放电、紫外线、污秽等恶劣条件下，从而引起 HTV 硅橡胶内部结构的改变橡胶的大分子链发生断裂，导致复合绝缘子发生老化，其机械和电气性能下降，甚至引发闪络、掉串等*端故障，影响电力系统安全稳定运行。

FTIR作为有机高分子材料常用的分析手段，可以用于检测复合绝缘子材料老化引起化学键断裂的情况。复合绝缘子FTIR解谱方法主要包括三类，一类是通过光谱特征峰的高度反映老化的程度，第二类是用光谱特征峰面积的大小反映老化程度，再就是用不同特征峰高度（面积）的比值反映老化程度。以下利用卓立 FI RXF100 ATR型傅里叶变换红外光谱仪测量不同老化处理后的复合绝缘子硅橡胶的红外光谱的结果。

n测试样品：经不同老化处理的三组样品，包括红色组、黄色组以及绿色组

图 1  FI-RXF100-ATR 傅里叶变换红外光谱仪

n测试仪器：Zolix FI RXF100-ATR傅里叶变换红外光谱仪

n测试条件：光谱分辨率4cm–1，扫描次数:16次，扫描范围：400-4000cm-1

n测试结果：

图2 绿色组样品

图3 红色组样品

图4 黄色组样品

n实验结果分析

图2-4中，横坐标是波数，单位是cm-1，纵坐标是吸光度。橡胶中的主要成分为 PDMS，其结构比较简单，从左到右主要由主链Si-O-Si结构和侧链Si-CH3 组成。在448cm-和784cm-1处的峰是Si-(CH3)2对应的吸收峰，在1000到1100cm-1处的吸收峰是Si-O-Si对应的吸收峰，在1260cm-1处的吸收峰是Si-CH3对应吸收峰，3000cm-1 处对应 C-H 的吸收峰。3200~3500cm-1 处对应O-H对应的峰，硅橡胶中含有Al(OH)3作为阻燃剂，同时老化产物也可能氧化为OH，此处吸收峰情况比较复杂。

从图2-4可以看到，通过紫外光照以及热处理后， 组样品老化以后在1258cm-1、1000cm-1以及784cm-1处峰强稍微变弱； 红色组样品在1000cm-1和784cm-1处峰强明显变弱；黄色组红色样品1000cm-1、784cm-1以及448cm-1处峰强稍微变弱更明显。结果表明在紫光光照下，样品主链Si-0-Si（1000cm-1）和侧链Si-C（1258cm-1）有部分发生断裂，另外红色组样品C-H键（3000cm-1）在2850cm-1等处出现新的小峰，说明C-H发生部分氧化，造成醛基等新的化学键形成。

总结

红外光谱是硅橡胶材料常用的一种表征方法，利用傅里叶变换红外光谱仪采集不同老化处理复合绝缘子硅橡胶的红外光谱可以表征因老化造成的硅橡胶的侧链断裂和氧化情况，是用于评价绝缘子硅橡胶老化状态的一种有效方法。