电感耦合等离子体发射光谱仪测定硅铝合金中硅等多种元素含量

铝合金密度低，但强度比较高，塑性好，硅铝合金材料能够保持硅和铝各自的优异性能，提高硅含量可使合金材料的密度及热膨胀系数显著降低。硅铝合金还与金、银、铜、镍的镀覆性能好，与基材可焊，易于精密机加工等性能，是一种应用前景广阔的电子封装材料， 特别是在航天航空、空间技术和便携式电子器件等高技术领域。当产品用在关键的核心部件时，如果存在虚标铝合金中元素含量的情况，极易造成各种质量问题，特别是用在航天航空中，会造成更大的质量事故，而这些问题仅从外观并无法作出正确判断，所以必须重视铝合金中各种合金元素含量的检测。

硅铝合金材料由于硅含量较高，因而对这类材料进行化学分析时 要格外注意溶样和测定方式。现行的标准中，测定方法种类较多。其中《铝及铝合金化学分析方法》（GB/T 20975.5-2020）中第5部分和第25部分分别采用了分光光度法、重量法以及电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）对Si元素进行测定。ICP-OES技术作为一种高精度、高灵敏度、高通量的元素分析技术，已经成为合金样品中元素含量测定的主流方法之一。相比于传统的元素分析技术，ICP-OES技术具有更高的分析速度和精度，可以同时测定多种元素。因此在分析高硅铝中硅元素，可以同时对其他元素含量进行分析测定，从而大大提高了分析效率。

本文参考铝及铝合金化学分析方法中碱溶法并结合EXPEC 6500D型ICP-OES对高硅铝合金中的铜、锌、铅、镉、铍、钡、镍、铬元素含量进行测试，测试数据具有较好的平行性和准确性，可以作高硅铝合金的的测试分析方法。

关键词：合金；铝合金；ICP-OES；碱溶；硅

实验部分

仪器

表1 电感耦合等离子体发射光谱仪

表2 电感耦合等离子发射光谱仪检测参数

试剂及标准品

      试剂：优级纯硝酸、优级纯盐酸、氢氧化钠（>99.9%）；

      纯水：18.2 MΩ·cm去离子水；

      标准溶液：Si、Cu、Mn、Cr、Cd、Fe、Mg、Zn、Ga、Pb、Ti、V、Be、P、Ni、W、Mo、Nb、Co、Ai单元素标准溶液，1000 μg/mL，国家有色金属研究院。

样品前处理

      准确称量样品0.1 g置于聚四氟乙烯烧杯中，加入20ml 10% NaOH置于电热板上加热消解，待样品消解后，依次加入10 ml 1：1 HCl、10 ml 1：1 HNO3，摇匀后定容至100 ml，待测。

精密度测试

      对ZBY5061的7个平行样分别测试，其结果精密度 RSD%<1.5%，精密度较好，可以用于实际样品分析。

表5 样品精密度数据（%）

准确度测试

      利用上述方法对ZBY5061 硅铝样品进行测试，测定值与标准值对比，其绝对差值满足标准GB/T 20975.25-2020要求的再现性，表明测试结果准确可靠。

表6 ZBY5061样品测试结果及绝对偏差（单位：%）

结论

      上述实验结果表明, 采用标准配置EXPEC 6500D型电感耦合等离子体发射光谱仪测定硅铝合金样品中的元素含量，该方法对研究铝合金材料的性能具有重要意义。测定结果表明：待测元素的方法检出限为0.00001%~0.00082%，精密度<1.5%，精密度较好，其测定的绝对误差满足国标GB/T 20975.25-2020要求再现性限。该方法快速、数据可靠性高，可以广泛的应用在硅铝合金含量的检测工作中。

附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 6500D 标准进样系统配置详情

二、试剂及标准品