直读光谱仪金属分析的正确操作流程与规范
2025年03月17日 13:23
来源:广东森德仪器有限公司
直读光谱仪金属分析的正确操作流程与规范通常包括以下几个步骤:
一、操作流程
1.样品准备
选取具有代表性的金属样品,样品表面应平整、光洁,无油污、氧化皮及其他杂质。
对于块状样品,可用砂轮打磨其测试面,使其达到合适的粗糙度要求;对于棒状或丝状样品,可直接截取合适长度并保证其表面质量。
用无水乙醇或丙酮等溶剂清洗样品表面,去除残留的杂质和油污,然后用干净的纱布擦干或自然晾干。
2.仪器准备
打开直读光谱仪主机电源,预热仪器30分钟以上,确保仪器达到稳定的工作状态。
开启计算机,运行光谱仪控制软件,并与主机进行连接通讯,检查软件与仪器之间的连接是否正常,各参数是否显示正确。
3.参数设置与校准
根据待测金属的类型,在软件中选择相应的分析程序和工作曲线。工作曲线应是经过标准样品校准且适用于该类金属材质鉴定的曲线。
确保氩气钢瓶压力充足(一般应大于0.5MPa),打开氩气阀门,调节氩气流量至仪器规定的工作流量范围(通常在4~8L/min之间)。
检查氩气的纯度,一般要求氩气纯度达到99.995%以上,以保证分析结果的准确性和稳定性。
在正式分析前,使用标准样品对仪器进行校准,确保测试的准确性。
4.样品测试
将制备好的金属样品平稳地放置在火花直读光谱仪的火花台上,确保样品与火花台电极之间接触良好,且样品测试面垂直于电极。
关闭火花台防护门,以防止火花飞溅对操作人员造成伤害,并确保测试环境的稳定性。
在光谱仪控制软件中设置合适的激发参数,包括激发电流、激发电压、预燃时间、积分时间等。这些参数的设置应根据待测金属的材质、样品的形状和大小以及仪器的性能等因素进行调整。
在软件中点击“激发”按钮,启动火花放电过程,此时仪器将对样品进行激发,并采集样品在激发过程中发射出的光谱信号。
5.结果分析与处理
激发完成后,光谱仪将自动采集并处理光谱信号,软件会根据所选的工作曲线计算出样品中各种元素的含量,并在屏幕上显示出分析结果。
对于重要的实验数据,建议同时记录原始光谱数据,以便后续进行数据复查或进一步分析。
6.仪器维护与清理
测试结束后,打开火花台防护门,小心取出测试后的金属样品。
用干净的毛刷或压缩空气清除火花台上残留的金属碎屑和灰尘,保持火花台的清洁。
关闭光谱仪控制软件,退出程序。关闭氩气阀门,停止氩气供应。关闭火花直读光谱仪主机电源,关闭计算机电源及其他相关设备电源。
二、操作规范
1.操作环境:保持样品室环境干净,避免灰尘和杂质影响测试结果。非岗位人员不得随便进入机房,机房内禁止吸烟。
2.样品处理:在制备和测量过程中,避免污染样品和设备。使用去离子水或乙醇清洗样品和设备。
3.仪器维护:定期清理火花台内的黑色沉积物,防止电极与火花台之间短路。同时,注意电极的放电间隙和真空度,确保测量精度。
4.安全操作:在操作过程中,严格遵守安全操作规程,防止火花飞溅等意外伤害。
遵循上述操作流程与规范,可以确保直读光谱仪金属分析中的准确性和可靠性。同时,也有助于延长仪器的使用寿命和保持其良好的工作状态。
关键词:
直读光谱仪金属分析
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