傅里叶变换红外光谱仪的使用技巧
2025年03月11日 09:45
来源:广东森德仪器有限公司
一、傅里叶变换红外光谱仪的原理
傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,FTIR)是一种基于干涉原理的红外光谱仪。其工作原理简述如下:
光源:FTIR光谱仪通常配备有多个光源,以适应不同光谱范围的测定需求。常用的光源包括钨丝灯(用于近红外)、硅碳棒(用于中红外)、高压汞灯及氧化钍灯(用于远红外)。
分束器与干涉仪:光源发出的光被分束器分为两束,一束经透射到达动镜,另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射后再回到分束器,形成一定的光程差并产生干涉。干涉光通过样品池后,含有样品信息的干涉光到达检测器。
检测与变换:干涉光被检测器捕获并转化为电信号,随后这些电信号被送入计算机进行傅里叶变换处理,最终呈现出样品的红外光谱图。这张图谱详细描绘了分子内部基团对红外光的吸收情况,为化学分析和结构解析提供了关键信息。
二、傅里叶变换红外光谱仪的使用技巧
1. 开机与预热
插上电源插座,打开仪器开关。
预热仪器至少15分钟,确保其达到稳定的工作状态。预热有助于稳定仪器的性能,提高测量结果的准确性。
2. 软件操作与测试准备
打开相关软件(如OMNIC、FAIRBORN等),并输入正确的密码进行登录。
检查实验室湿度,确保低于60%,以避免湿度对测量结果的影响。可使用仪器上的水滴状湿度指示灯进行监测。
检查仪器状态,确保状态指示灯为绿色且正常工作。
3. 样品制备与测试
透射法:
使用玛瑙研钵将KBr研磨至细腻,并确保其干燥无水分。
按比例(通常样品与KBr的质量比为1:50)将样品与KBr混合均匀,继续研磨至细腻。
将混合物倒入压片模具中,轻轻压平并旋转顶模,确保样品均匀分布。
使用油压机施加适当的压力(约6-8T/cm²),保持一至两分钟后取出模具,得到透明或半透明的压片。
将压片放入样品仓中,进行测试。
衰减全反射法(ATR):
适用于无法研磨成粉末的样品,如块状薄膜、液体等。
将样品置于ATR附件上方,确保样品与晶体紧密接触。
启动软件进行测试。ATR法无需压片制样,操作简便且可避免溴化钾吸水带来的干扰。
4. 注意事项与维护保养
保护晶体:小心保护ATR晶体或其他测试附件,避免在其表面造成划痕,以免影响测量结果的准确性。
定期自检:定期进行设备自检,如每年进行一次OQ测试和每月进行一次PQ测试,以保持仪器的稳定状态。
防潮保养:保持实验室湿度在60%以下,并经常观察仪器上的湿度指示灯。若指示灯变红,表示光学仓中相对湿度超过30%,此时需及时更换干燥剂(如5A级分子筛)。
背景采集:在每次测试前采集背景通道,以消除空气中水分和二氧化碳对光谱的影响。
软件操作:熟悉软件操作界面和功能,根据实际需要调整分辨率、样品扫描时间等参数。在修改参数前,建议咨询专业工程师以确保设置的合理性。
三、实践应用与案例分析
傅里叶变换红外光谱仪在多个领域具有广泛的应用价值。以下是一些实践应用案例:
医药化工:用于药物成分分析、化学反应过程监测等。
地矿与石油:用于矿石成分鉴定、石油产品分析等。
环保领域:用于监测大气污染物、水质污染物等。
海关与刑侦:用于毒品、爆炸物等违禁品的快速检测。
宝石鉴定:用于鉴定宝石的成分和结构特征。
通过以上对傅里叶变换红外光谱仪从原理到实践的全面解析,我们可以更好地掌握其使用技巧并充分发挥其在各个领域的应用价值。
关键词:
傅里叶变换红外光谱仪
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