Plasma 3000型全谱电感耦合等离子体原子发射光谱测定海水中杂质元素

Plasma 3000型全谱电感耦合等离子体原子发射光谱测定海水中杂质元素

海⽔覆盖了地球表⾯的⼤约71% ，是⼈类 重要的资源之⼀ ，其中包括渔业、运输、能源 开发以及海⽔淡化等 。 海⽔的盐度通常在 3.5%左右 ，其中的盐分主要由氯化钠（⻝盐） 组成 ，但也含有其他矿物质 ，如镁、钙等。 ⽬前检 海⽔中元素的国家标准常为原⼦吸收法 ，该法分析精度高 ，但操作过程繁琐、分析效率低 ，多元素测定困难。等离⼦体发射光谱 法具有效率⾼ 、准确性高、干扰少的优点。

但海⽔因其⾼盐分的存在 ，表⾯张⼒和粘度会在样品雾化和传输过程改变 ，导致雾化器 堵塞、背景高等问题 ，由此产⽣的干扰影响仪器灵敏度和低含量元素测定的准确度 ，⼀般的等离子体发射光谱仪无法直接分析 ，是使⽤该⽅法分析海水的障碍之⼀ 。研究⼀种适合于直接分析海⽔中重⾦属的等离⼦体发射光谱法具 有⼗分重要的意义。

护套气装置是⼀个围绕样品形成⽓溶㬵的 氩⽓流 ，其主要作⽤是减少样品与中⼼管壁的接触 ，加⼤了载⽓流量 ，使分析通道温度降低 ，这样有利于⾼盐样品的杂质元素测定。

图1 海⽔

  1、实验部分                                                    

1.1 试剂、材料和设备

1. ⽆特殊说明 ，本标准 中试验所⽤⽔为 GB/T 6682中规定的⼀级⽔；

2. 硝酸：优级纯ρ = 1.50 g/mL；

3. 各元素的标准溶液（浓度为1000μg/mL）：为 国家有证标准样品；

4. 塑料容量瓶：50、 100mL；

5. 刻度吸管：2mL、5mL、10mL或者微量移液 器： 10~ 100μL、 100~ 1000μL、 1000~5000μL；

6. 氩⽓（质量分数≥99.99%）；

图2 Plasma 3000

图3 护套⽓装置

1.2 样品制备与前处理

按照GB17378-2007海洋检测规范进行样品的制备与前处理。

澄清的海⽔样品可直接进行测定；如果海水样浑浊 ，则采集后⽴即通过0.45μm滤膜过滤 ，并加⼊1% 的1： 1硝酸。

1.3 仪器设备参数

表1 仪器设备参数

 2、结果与讨论                                                

在测定中 ，遵循低含量元素⽤灵敏线 ，高含量元素次灵敏线的原则 ，从基体⼲扰和背景校正两⽅⾯考 虑选出各元素的最佳测定谱线(见表2)。由于已进行基体匹配 只考虑光谱⼲扰和背景影响确定分析谱 线 ，选择灵敏度⾼且⽆共存元素干扰的谱线作为分析线 ，为提高灵敏度 ，对多数低含量分析元素采用扣除背景⽅式进行测定。

表2 待测元素谱线选择和元素条件

从以上各元素谱图和线性关系来看 ，符合⽅法学要求 ，均满⾜测试的需要。

检出限

在仪器最佳⼯作条件下对标准溶液系列的空⽩溶 液连续测定11次 ，以3倍标准偏差计算⽅法中待测元素检出限 ，如表3所⽰：

表3 ⽅法检出限检测数据

精密度

对海⽔样品中的杂质元素进⾏11次平行测定， 测定结果⻅表 4 。相对标准偏差为0.55%~7. 14%， 精密度好。

表4 精密度检测数据

结论

本⽂采⽤钢研纳克⽣产的Plasma 3000型电感 耦合等离⼦体发射光谱仪护套⽓装置模式 ，经测试验 证⽅法简便快捷 ，干扰小 ，标准曲线线性关系好 ，相对标准偏差<7. 14% ，具有较好精密度 ，较好的灵敏度 ，较快的分析速度 ， 能满⾜海⽔中的元素测定分析的所需要求。