使用Cary 630红外光谱改善液体样品的测定

前言在材料、化妆品、化学品、药品及其他生产行业中，确保原材料及成品的质量至关重要，为达到这一目的，人们广泛采用了 FTIR红外光谱光谱法。当供试材料为液体时，分析工作者目前主要采取两种分析方法：透射光谱法或衰减全反射 (ATR) 光谱法。在 1980 年以前，只有透射法广泛用于液体的中红外光谱分析。透射样品池分为两类：密封池或可变光程池。密封样品池在出厂时即已设置了固定光程，并通过与应用相适应的窗口材料构造。用注射器和 Luer 锁接头将液体进样至密封样品池。这类样品池适用于不太粘稠的液体，当要测量的样品粘稠度较高时，注入和清洗都会出现问题。

可变光程样品池采用的是可拆卸的窗片，操作者可以根据其特定应用的需要通过预先切好的隔片（通常由 PTFE 制成）调节光程。此类样品池比固定光程样品池更为灵活，但却有渗漏和影响性能的散射问题。1980 年以后，开始大量出现 ATR 型液体样品池。由于这类装置使用非常方便，其普适性不断增加，目前 ATR（包括固体和液体）已经成为应用极广泛的中红外光谱加样技术。对于 ATR，光程测量由衰逝波的穿透深度（为波长依赖性的）乘以反射次数决定。因此，用典型的 ATR 元件材料（钻石或ZnSe）得到的最大光程一般不超过约 12 到 15 µm。ATR 对较短光程测量相当有效（纯液体，或含较高浓度分析物的中红外不透明溶液），而对于较长光程的中红外测量，采用上述固定或可变光程池的透射光谱法仍是标准方法。

DialPath 技术 ― 变革您通过 FTIR 分析液体的方式Agilent DialPath 技术是一种测量液体的创新方法。DialPath将经典透射池的可变光程能力与 ATR 方法的简便易用性融为一体。该技术（图 1）包括一个可以旋转的光学头，可从三种经工厂校准的固定光程（30 到 1000 µm）中选择一种。分析时，将一小滴液体样品滴在 DialPath 模块的两个水平窗片之间，如图 1 和图 2 所示（中）。液体夹在两个窗片之间，两个窗片之间的距离决定了高重现性的光程。浓度较低的样品选择较长光程的窗片组之一，浓度较高的样品则使用较短的光程组合。通过擦拭即可清洁两个窗片，并准备分析下一个样品。Agilent TumbllR 模块与 DialPath 模块采用相同技术，但只有一种可用光程，而不是三种。两种模块均对准，并可轻松连接到 Cary 630 FTIR 仪器的前端（图 3）。

该分析仪与过去的透射池技术相比具有许多优势：– 可以根据需要立刻选择三种不同的光程– 改变光程不需要拆卸– 无需隔片，可避免液体池渗漏和散射问题– 不需要用自动进样器引入样品– 不同粘度的液体都能等效处理– 能够准确测量挥发性溶质和溶剂– 样品净化非常迅速– 样品分析极其快捷– 不需要备件或消耗品（样品池窗片、隔片、清洁溶剂等等）

实验与结果液态丙二醇、甘油、三乙酸甘油酯和二丙二醇多是食品、药品和化妆品中的添加剂。我们采用 DialPath 技术对这些添加剂进行了鉴别和整体纯度分析。为了得到高质量的中红外光谱，我们选择了 30 µm 短光程，确保样品的吸光度在仪器的测量范围内。光谱（图 4）的采集约耗时 30 秒，包括 4 cm–1 分辨率下的 64 次叠加扫描。然后我们将这些谱图与机载数据库中的参考谱图进行了比较，每个比对获得了高于 0.99 的匹配质量（范围从 0 到 1.000，1.000 为匹配）。高匹配质量证实了四种液体添加剂的粗鉴定和纯度。