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谈谈近红外光谱分析仪的一些操作技巧

2025年02月03日 10:18 来源:上海硅仪生化科技有限公司
  近红外光谱分析仪是一种非破坏性、快速且无需样品准备的分析技术,可用于定量和定性分析。工作原理主要基于分子振动的非谐振性。当分子振动从基态向高能级跃迁时,会产生近红外光谱。具体来说,当信号源将扫描波长范围内的光束发射到样品时,会产生发射光谱。然后使用检测器探测其吸收波长,并根据样品吸收的不同程度,得到吸收光谱。近红外光谱仪以不同的波长跨度(幅度)发射光束,再探测发射对样品所产生的反应,所得结果就可以用于对样品成分进行仪器分析。
  近红外光谱分析仪的一些操作技巧:
  1、仪器准备阶段
  环境条件把控:确保仪器放置在稳定、干燥、无振动、无强电磁干扰的环境中,一般温度控制在18℃-26℃,相对湿度≤80%。避免阳光直射和强气流及腐蚀性气体的影响。
  开机预热:打开电源后,让仪器预热一段时间,一般为15分钟至1小时不等,使仪器各部件达到稳定状态。
  自检与校准:使用仪器自带的自检功能或配套的校准工具,对仪器进行检查和校准,包括波长准确性、光强稳定性等,确保仪器性能正常。
  2、样品处理环节
  样品选择:根据分析目的和仪器要求,选择合适的样品,确保样品具有代表性且均匀一致。对于固体样品,可能需要进行粉碎、研磨等预处理;对于液体样品,要保证其清澈无杂质。
  装样技巧:将处理好的样品按照仪器规定的方法和量装入样品池或采样装置中,注意避免产生气泡或污染样品池。
  3、参数设置要点
  扫描范围确定:根据样品的特性和分析需求,选择合适的近红外光谱扫描范围,一般在780nm-2526nm之间。
  分辨率调整:确定合适的光谱分辨率,较高的分辨率可以提供更详细的光谱信息,但扫描时间可能较长;较低的分辨率则扫描速度较快,但可能会损失一些细节信息。通常在4cm⁻¹-16cm⁻¹之间选择。
  扫描次数设定:设置适当的扫描次数,多次扫描可以提高光谱的信噪比,但也会增加测量时间。一般扫描次数在1次至数百次不等。
  4、数据采集过程
  启动扫描:确认参数设置无误后,启动仪器开始采集样品的近红外光谱数据,在扫描过程中要保持样品的位置和状态稳定,避免移动或晃动。
  实时监控:观察仪器的运行状态和光谱数据的采集情况,如有异常应及时停止扫描并检查原因。
  5、数据处理与分析
  光谱处理:对采集到的原始光谱数据进行预处理,如基线校正、平滑处理、去噪等,以提高数据的质量。
  模型建立与应用:如果需要进行定量或定性分析,需要使用已知成分和性质的标准样品建立分析模型。将标准样品的光谱数据与对应的化学分析结果输入到仪器配套的软件中,通过化学计量学方法建立模型。利用建立好的模型对未知样品的光谱数据进行分析,得到样品的成分含量、性质等信息。同时,可以对分析结果进行评估和验证,确保其准确性和可靠性。

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