应用实例 | 皖仪科技原子吸收对高纯硅胶填料中铝铁钠的测定

2024年12月26日 09:02 来源：安徽皖仪科技股份有限公司

前言

硅胶因其优良的机械强度和表面易改性等特征，已成为应用最广泛的色谱柱填料。硅胶柱具有柱效高、选择性好及分析速度快等特点，因而被广泛用于分离极性小分子如药物，而用于糖、肽或蛋白质分离较少。

硅胶填料的制备主要以硅酸盐和有机硅氧烷作为前驱体，使用氢氧化钠或氢氧化钠和氨水作为催化剂，因此不可避免地会引入金属杂质(如钠、铁、铝等)。这些金属杂质不仅对硅胶的结构和化学特性产生显著影响，而且某些金属可能成为小的活性中心或催化点，从而导致填料具有催化性质和非特异性吸附特性。另外，利用二氧化硅水溶胶制备多孔色谱硅胶时，如果二氧化硅水溶胶中含有较多钠离子杂质时，在高温焙烧过程中钠离子与二氧化硅的玻璃化会导致硅胶孔结构发生塌陷和阻塞。所以，一般建议硅胶填料中金属离子的含量越少越好。

关键词：高纯硅胶填料；原吸；火焰；石墨炉；铝、铁、钠元素。

1 实验方法

1.1 仪器配置

1.2 实验材料及辅助设备

硝酸：GR；

铝标准溶液：1000mg/L；

铁标准溶液：1000mg/L；

钠标准溶液：1000mg/L；

聚四氟乙烯坩埚，带盖；

石墨数显电热板；

分析天平；

1.3 测试条件

1.4 样品前处理

称取0.5g样品(精确至 0.1 mg)于 50 ml 聚四氟乙烯坩埚中。加入15mL 硝酸，加盖于通风橱内的电热板上 180 ℃加热2小时,使样品消解。开盖赶酸消解，赶酸过程中经常摇动坩埚。蒸至内容物呈黄豆粒大小。取下坩埚稍冷，加入0.5mL硝酸温热溶解可溶性残渣,冷却后全量转移至 50 ml容量瓶,用适量实验用水淋洗坩埚盖和内壁,洗液并入50 ml容量瓶，用实验用水定容至标线，摇匀，待测。同时做试样空白，待测。

2.结果与讨论

2.1 标曲线性

说明：由图和表可见，线性相关系数大于0.999，三针进样RSD值小于10%，满足试验要求。

说明：由图和表可见，线性相关系数大于0.999，三针进样RSD值小于0.7%，满足试验要求。

说明：由图和表可见，线性相关系数大于0.999，三针进样RSD值小于0.6%，满足试验要求。

2.2 样品测试

分别手动进样某样品溶液，注入原吸火焰原子化器，测定铁元素和钠元素。将样品装入样品小杯，放置于自动进样器上，进样针移取试样进行进样，测定铝元素。

说明：样品三针进样RSD石墨炉法小于3%，火焰法小于0.5%。说明了该方法配备皖仪科技原子吸收分光光度计AA2300满足对高纯硅胶填料中铝铁钠元素的检测需求。

2.3 注意事项

1. 前处理使用酸溶液必须在通风橱中并佩戴好防护用品；

2. 石墨炉法切换火焰法前务必将自动进样器取下后再操作。

3 结论

本篇文章采用皖仪科技原子吸收分光光度计AA2300一体机进行高纯硅胶填料中重金属检测。实验结果显示，元素线性相关系数均大于0.999，石墨炉法标曲和样品三针进样RSD均小于10%。火焰法标曲和样品三针进样RSD均小于1.0%。说明了该方法配备皖仪科技原子吸收分光光度计AA2300一体机满足对高纯硅胶填料中重金属元素的检测需求。

关键词：光谱,原子吸收

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