热重红外联用 TG-IR的基本原理、制样方法、案例分析

热重-红外联用技术（TG-IR）是一种强大的分析工具，它融合了热重分析（TGA）与红外光谱分析（IR）的优势，专注于探究样品在加热过程中的质量变迁及其伴随的化学变化。该技术通过红外光谱仪，精准捕捉不同温度下因质量减少而释放的气体产物，并分析这些气体产物官能团随温度变化的特征信息，为材料热性质的深入研究提供了有力支持。常见的联用形式涵盖TG/IR、TGDTA/IR及TGDSC/IR等。

在TG-IR实验中，挥发或分解产物通过吹扫气被导入一条维持高温（通常为200至250°C）的金属管道及玻璃气体池中，随后进入红外光谱仪的光路。红外检测器能够分析并确定逸出气体的组分结构。

基本原理

• 热重分析（TGA）：通过监测样品质量随温度的变化，获取热稳定性、成分含量及分解温度等关键信息。

• 红外光谱分析（IR）：基于分子与红外光的相互作用原理，识别TGA过程中释放的气体化合物成分，鉴定官能团信息，揭示分子结构。尽管FTIR的灵敏度较质谱（MS）低，但适用于分析含量较高的物质结构。因此，FTIR-MS-IR三联技术能更全面地解析样品组分。

将热分析与红外光谱技术结合，可利用FTIR提供的特征吸收谱带初步判断基团种类，再结合热分析技术提供的熔点和曲线，准确鉴定共混物组成。这种方法对于分析相同类型但品种不同的材料共混物、多组分混合物及难以分离的复合材料而言，既准确又快捷。

实验装置

实验装置采用可加热的传输管线连接热重仪与红外光谱仪，形成串接式联用系统。通过设定适宜的温度范围（通常200°C至350°C）以优化气体传输和分析效果，并利用DTGS和MCT等检测器分析逸出气体组分结构。

分析能力

TG-IR技术能够在不同温度点提供样品的质量变化信息以及气体产物的红外光谱图，支持对有机化合物、聚合物及无机材料等的热稳定性和热分解机理研究。

TG-FTIR联用技术的优点：

1. 结构和机理分析：快速直观地分析聚合物及其助剂的热分解产物结构和分解机理，为理解有效逸出气的作用机理及防范有害逸出气提供参考。

2. 成分推断：根据逸出气成分推断样品组成，特别适用于多组分混合且红外谱图叠加的复杂样品分析。

3. 测试条件优化：优化试验条件以避免误判，因为测试条件对结果有显著影响。

4. 提供详细信息：联用技术克服了单一技术的限制，如TGA的定性不足和IR的定量限制，适用于复合材料、共混物的分析，能够区分并鉴定不同组分。与质谱法相比，红外技术无需离子化、裂解或破碎，可用于分子官能团的鉴别。

样品要求与测试参数

• 升温速率：根据样品特性设定，常见为10°C/min。

• 温度范围：覆盖样品全部可能反应的温度区间，从室温至高于样品分解温度。

• 气氛：根据分析目的选择惰性气氛（如氮气）或氧气氛。

• 测试氛围：氮气、空气、氩气等。

• 测试温度：室温至1300°C。

• 数据内容：包括TG、DTG、IR等数据。

  
  

案例分析

实验数据以热重曲线和红外光谱图形式呈现，提供TG、DTG、IR数据以及三维图。这些数据可用于研究材料的热分解和化学变化过程，广泛应用于化学、化工、高分子、材料、生物、医学、药学、农学、地质、食品及生命科学等领域。

例如，在研究塑料热分解过程中，TG-IR可识别不同温度下塑料分解产生的气体成分，如甲烷、一氧化碳、二氧化碳和水蒸气等，从而揭示塑料的热分解机理和各组分的热稳定性。

此外，TG-IR还应用于吸附研究、药物包合效果研究以及咖啡酸在氮气氛围下的热解行为研究等领域。

额外信息

TG/IR实验除了提供热分析数据外，还能生成GramSchmidt曲线、三维红外光谱图及官能团剖面图（FGP）等，这些信息有助于更深入地理解实验过程中逸出气体的浓度变化及官能团随温度或时间的变化情况。

TG-IR技术同样适用于稻壳、植物纤维、垃圾燃料和医疗药品等领域的热分析研究。例如，在研究稻壳热分解时，发现升温速度对稻壳热分解影响不大，但升温速度越慢，热分解越充分，挥发物越多，残留物越少。

常见问题解答

• 红外测试的是加热后的气体产物，而非固体样品。

• 三维图可通过在Origin软件中导入矩阵格式数据并调整得到。

• TG-IR数据中样品未分解时出现的红外谱图倒峰可能是基线校正偏差所致，可在Origin中校正为0。

• 热重红外设备的初始测试温度通常为35°C，即水浴温度。

  
  

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