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产品应用丨Lyza7000红外光谱仪:实现溶剂低耗的沥青检测法

2024年11月29日 16:31 来源:安东帕(上海)商贸有限公司

在我国,沥青路面作为最为典型的道路结构,其性能与寿命极大程度上依赖于黏结材料——沥青的质量。众多工程实例揭示,诸如车辙形成、路面松散及开裂等早期损坏现象,往往与沥青本身的品质缺陷紧密相关。

市场上,沥青质量参差不齐,以次充好、掺假行为频发,诸如在改性沥青中掺入非SBS等成分,严重影响了路面的建设质量。因此,实施有效的沥青质量控制措施,是确保道路长期稳定使用的关键所在。鉴于沥青成分的复杂性,如何准确评估与鉴别沥青质量,一直是道路工程领域面临的重点和难点。


傅里叶变换红外光谱可迅速分析沥青样品,依据其红外吸收峰的特性揭示组成及成分含量。在样品制备的过程中,不同的红外测量方式选择将会影响溶剂消耗、操作难度和时间。

沥青的红外光谱检测有三种方法:单次全反射(ATR)、多次全反射(HATR)和溶液透射法。

ATR法:在测试时将沥青加热后均匀涂抹在单点ATR测量晶体上

HATR法:先将沥青加热后再放入磨具中进行冷却,最后将沥青样品放置在晶体板上进行测试

透射法:将沥青先溶解在四氢呋喃中形成均质溶液,再将溶液滴加在溴化钾窗片上,待溶剂挥发后形成沥青薄膜,再测量其透射光谱,光谱采集完成后,需要使用四氯化碳对KBr窗片进行清洗并风干

推荐使用多次全反射法(HATR)来检测沥青样品的红外,因其减少溶剂消耗且清洁简便。以下实验中采用安东帕Lyza7000傅里叶变换红外光谱仪及带有ZnSe晶体板的水平ATR测量附件

图1:Lyza7000 FTIR光谱仪


沥青制样过程

沥青制样过程参照DIN EN 12594 (1)中的方法。将沥青加热后倒入硅胶模具中(见图2),样品将在模具中冷却至室温。在进行红外光谱测量之前,应至少有2小时的储存期。

图2:沥青红外测试用硅树脂模具

测量设置

表1中列出了测量设置。

表1:测量设置参数

FTIR光谱测量过程和结果

过程

PROCESS

以空气作为背景光谱,测量完背景光谱后,将样品立即放置在水平ATR的ZnSe晶体板上。

图3:从磨具中取出沥青样品并放置在ZnSe晶体板上的过程

结果

RESULTS

图4和图5为两种道路沥青的红外光谱,沥青的指纹区为2900 cm⁻1至1450 cm⁻1。沥青中的添加剂可能会引入新的峰,或者峰形的变化,亦或者相对峰强的变化。

褐煤蜡、SBC聚合物或橡胶改性相关的谱带的可参考表2。

表2:添加剂种类以及其红外特征峰位

测量晶体的清洁

事实证明,从测量晶体上快速取下样品是有效的清洁方法。为了方便起见,应用手指或木棒在晶体边缘轻轻提起样品,以便用两个手指轻松取出。或者,在放置样品之前,可以将一张防油纸放在晶体旁边作为分离层。

样品取出后,测量晶体上可能会残留少量沥青(见图7)。为了清洁这些残留物,可以使用沥青去除剂浸泡过的棉布小心地来回擦拭ZnSe晶体板。这种沥青的多次全反射(HATR)法能够最大限度的减少溶剂的消耗。

图6:从晶体中取出样品后的残留物

应用总结

红外光谱技术能够迅速且高效地分析沥青样本,实现沥青的精确鉴定及多种改性剂的准确识别。本文特此推荐采用多次全反射法(HATR)来执行沥青样本的红外光谱测定,并详细阐述了一种创新的沥青样本制备流程。

此流程无需在测量前添加任何溶剂,仅在清理晶体时采用极少量的沥青清除剂,极大地缩减了实验室溶剂的使用量,从而显著提升了实验操作的安全性。


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关键词: 红外光皮

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