皖仪科技原子吸收对沥青中镁的检测

前言：

煤沥青中因富含三环以上的平面芳香稠环而成为制备电极浸渍专用沥青、结剂沥青、纺丝沥青、中间相沥青、针状焦专用沥青等各种高质炭材料专用沥青的原料，具有广泛的用途-。但是因煤沥青来源于煤，所以煤沥青中各种形式存在的金属元素含量较多，以此为原料的材料中也会存在着这些金属元素。如，国产碳纤维中金属离子含量解析表明，碳纤维中杂质的含量普遍偏高，特别是A1、Fe、Ca、Zn、Cu和 Mg这几种离子的含量更高。金属离子的催化机理研究表明，金属离子对碳纤维结构和性能都存在着影响。碳纤维是受缺陷控制的脆性材料，各种缺陷导致碳纤维的拉伸强度和拉伸模量降低。而由原料及制备过程引入碳纤维中的金属杂质在高温碳化过程中逃逸，不仅残留下孔洞，而且还是碳的氧化催化剂，引入碳纤维中的某些金属杂质有催化石墨化作用，使得碳纤维的石墨化温度降低，在较低的温度下(如碳化温度)发生石墨化，使碳纤维的模量升高，而强度降低2-4。所以研究煤沥青中金属离子及其分布是非常必要的。

本篇文章参考了某专利前处理方法，采用皖仪科技原子吸收分光光度计AA2300火焰法进行检测。实验结果显示，镁元素线性相关系数大于0.999，标曲和样品三针进样RSD均小于0.5%。说明了该方法配备皖仪科技原子吸收分光光度计AA2300火焰法满足对沥青中镁元素的检测需求。

关键词：沥青；原吸；火焰；镁元素。

1. 实验方法

1.1仪器配置

1.2实验材料及辅助设备

硝酸：GR；

镁标准溶液：1000mg/L；

电子万用炉;

智能一体式箱式电阻炉；

瓷坩埚；

分析天平；

1.3测试条件

1.4溶液配制

1.4.1镁标准中间液（50mg/L）的配制

使用校准好的移液枪吸取0.5mL镁标准溶液（1000mg/L）到10mL容量瓶中，用2%硝酸定容至标线，摇匀备用。

1.4.2一系列镁标准使用液的配制

使用校准好的移液枪分别吸取0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL镁标准中间液（50mg/L）到50mL容量瓶中，用2%硝酸定容至标线，摇匀备用。

1.5 样品前处理

a、一个沥青样品取3份，做平行性验证试验；

b、待测样品的处理：取沥青样品2g左右于瓷坩埚内，置于电炉上缓慢加热除去水分，逐渐升高温度至样品冒浓烟，烧尽并全部炭化；然后将所述瓷坩埚置于马弗炉中灼烧，取出冷却至室温；其次在盛有样品的所述瓷坩埚内加入2~3mL质量浓度为65%的酸溶液，在电炉上加热溶解样品至酸挥发完全；最后用1~2mL质量浓度为0.05%~0.1%的酸溶液溶解残渣，若无法全部溶解，则需用滤膜过滤，并用质量浓度为0.05%~0.1%的酸溶液将待测样品定容至25mL的容量瓶内，摇匀即可

2.结果与讨论

2.1标曲线性

说明：由图和表可见，线性相关系数大于0.999，三针进样RSD值小于0.5%，满足试验要求。 

2.2 样品测试

分别手动进样某样品溶液，注入原吸火焰原子化器，测定。

说明：三针样品峰完全重叠。说明了该方法配备皖仪科技原子吸收分光光度计AA2300火焰法满足对沥青中镁元素的检测需求。

2.3 注意事项

1. 前处理碳化和灰化过程注意防烫伤；

2.在制备相关溶液时需要注意佩戴好实验室防护用品。

3．结论

本篇文章参考了某专利前处理方法，采用皖仪科技原子吸收分光光度计AA2300火焰法进行检测。实验结果显示，镁元素线性相关系数大于0.999，标曲和样品三针进样RSD均小于0.5%。说明了该方法配备皖仪科技原子吸收分光光度计AA2300火焰法满足对沥青中镁元素的检测需求。