红外光谱法定性测量药用乙醇
乙醇,通常也称酒精,结构简式为C2H5OH,常温常压下是一种易挥发的无色透明液体,可以与水以任意比例混合。乙醇在医药原料药、中间体生产过程中*为常用的溶剂之一,几乎是医药企业都要的。在中药提取分离过程中,*常用的方法是水提醇沉、醇提水沉,都会用到乙醇。在原料后端的精制工艺中,乙醇也是*常用的溶液。例如采用大孔吸附树脂分离纯化法分离中药的成分或部分,通常会采用乙醇-水体系梯度洗脱的方式。在化学原料药的合成制备过程中,乙醇、无水乙醇也是非常常用的溶剂;在原料精制过程中,乙醇也常用于结晶溶液。在生物制剂领域,乙醇溶液可以作为细胞研究中的固定液,用于固定细胞,帮助观察细胞形态和结构;乙醇还可以在核酸提取中用于沉淀DNA。
2020年中国药典鉴别方法(2)中说明了测得的乙醇的红外光谱谱图与光谱集1290图进行比较。红外光谱法是一种有效的定性测量乙醇的方法,通过分析乙醇分子中官能团的特征吸收峰,可以准确地识别和确认乙醇的存在。
采用红外测量方法一般选择涂抹法,制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。像乙醇这种易挥发样品通常滴在采用压好的两片溴化钾盐片中,再放到红外光谱仪透射仓中进行测定。
样品制备:预先研磨溴化钾,将研磨好的溴化钾添加到制样模具中,放置压片机上压制,用两片溴化钾压片测试背景,取出,在两片溴化钾中间夹层滴加乙醇样品,将样品架**样品仓底座。
布鲁克公司傅里叶红外光谱仪ALPHA II,测量方式为透射附件。
3304cm-1附近一个巨大的包峰,这个就是-OH才有的特征峰,峰形奇特出峰位置也比较特殊,基本都用于辨认-OH的存在。如图中所示,1084cm-1附近的出峰一般为C-O单键的出峰,这个也是一个特征峰。因此证明这是C2H5OH的红外谱图。
实验证明利用布鲁克傅里叶红外光谱仪ALPHAII定性测量乙醇得到准确的数据结果,ALPHAII是一款结构紧凑、功能强大且易于使用化学分析型FT-IR光谱仪,拥有技术的**准直的立体角镜干涉仪,避免了动态调整设计存在的光路失准的问题,信噪比更高55000:1,对于存在低含量或弱信号成分的样品,保证了更加精细的光谱信号识别。
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