原子吸收的测定原理和水泥样品制备

原子吸收分光光度计测定原理

　　原子吸收分光光度计是根据比尔定律原理设计的，比耳定律是指当波长和强度一定的入射光通过光程长度固定的溶液时吸光度与溶液浓度成正比，但事实上目前仪器所提供的入射光实际上是由波长范围较窄的光带组成，由于物质对不同波长光的吸收程度不同，因而引起了对比耳定律的偏离，而产生误差;另一方面，由于比耳定律的基本假设是吸收粒子是独立的，彼此之间无相互作用，但实际上吸收粒子的相互作用是随着浓度增大而增大，从而引起偏离比耳定律而产生误差。要削除或削减上述两种造成的方法误差，就必须尽可能是单色光、所测试的样品浓度要尽量低。

水泥样品制备方法和标准溶液以及实验用试剂及容器具的选择

　　由于使用原子吸收分光光度计测定水泥中的一些品质指标对样品溶液的制备要求比较严格，样品处理时间比较长，而水泥质检部门和厂家则要求测定速度越快越好，所以作者根据长期的工作经验和水泥样品的具体情况，制定了一种水泥原子吸收样品处理的方法，实践证明。该方法是切实可行的。具体方法如下：称取约0.12g～0.14g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入3g氢氧化钠，在750~C～780oC的高温下熔融10min。取出稍冷，将坩埚放人已盛有100ml近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上适当加热。待熔块全浸出后，取出坩埚，在搅拌下一次加入35ml(1 1)盐酸溶液，用热盐酸(1 9)洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸。冷却，然后移人250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。吸取5.00ml被测溶液转入15Oral的容量瓶中，加入18mlHC1(1 1)溶液，3ml(50g/1)SrC1：的溶液，稀释至刻度，摇匀。同时配置试剂空白溶液。该方法从样品处理到结果出来，只需要一个小时。如果成批次的测定同一种元素，则方法的好处就更明显。使用的标准溶液应该尽量与试样溶液的组成相匹配，这样可以消除系统性的干扰。在测定过程中，酸度对测定结果影响很大，所以要求标准溶液和待测样品的酸度要尽量保持一致。在加酸处理样品的时候要严格控制加入量。使被测样溶品液的酸度与标准溶液酸度接近，减少酸度的干扰。由于原子吸收光谱仪是微量分析，所以样品制备过程中所用纯水必须为蒸馏水或是去离子水，并且要做出相应的空白值，所用的处理样品的化学试剂最好使用优级纯的氢氧化钠、盐酸及氯化锶等。氧化镁标准溶液的制备应该使用光谱纯基准试剂，以防由于实验用水及所用的试剂纯度不够而引入误差。实验中使用电子天平、移液管、容量瓶必须单独使用，防止交叉污染对测定结果的影响。标准器具应该经过计量检定合格才可使用，这样才能保证测定数据的准确性。在测定数据的过程中，从配制标准溶液到各个定容器皿的使用，其准确度均受到实验室环境温度建材标准化与质量管理的影响，这些玻璃仪器的使用校准温度一般都是在20℃，而我们实验室的实际温度通常不是2O℃，会造成一些误差，所以要尽量使实验室的温度控制在20℃或在使用这些玻璃仪器时能对它们的刻度进行适当的校正。另一方面，在测定过程中，含待测元素离子的样品液的温度也影响着测定结果，样品液温度偏高，其测定的结果也产生正误差。所以溶液的温度要保持室温条什才可测定。