皖仪科技AA2310测定白酒中的铅含量

摘要：

本文建立了一种原子吸收分光光度法测定白酒中的铅元素含量的分析方法。铅在1.0-40μg/L浓度范围内具有良好线性关系，线性相关系数大于0.999。重复进样三次的RSD范围在1.5%以内。样品加标回收率是95.4%。该方法准确可靠、灵敏度高，可用于白酒中铅的检测。

前言：

铅是一种金属化学元素，元素符号Pb,原子序数为82,原子量为207.2,是原子量最大的非放射性元素。金属铅为面心立方晶体。

2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，铅在2B类致癌物清单中。2019年7月23日，铅被列入有毒有害水污染物名录(第一批)。

铅属于三大重金属污染物之一，是一种严重危害人体健康的重金属元素，人体中理想的含铅量为零。人体多通过摄取食物、饮用自来水等方式把铅带入人体。

由于铅是蓄积性的中毒，只有当人体中铅含量达到一定程度时，才会引发身体的不适，在长期摄入铅后，会对机体的血液系统、神经系统产生严重的损害，尤其对儿童健康和智能的危害产生难以逆转的影响。

关键词：原子吸收；自动进样器；白酒；铅

1. 实验方法

1.1仪器配置

1.2测试条件

特征波长：283.3nm

光谱带宽：0.4nm；

灯电流：5mA；

点灯方式：AA-BG；

进样量：20μL；

升温程序：

1.3试剂及实验材料

1.3.1 硝酸溶液(1+99):量取10mL硝酸，缓慢加入到990mL水中，混匀。

1.3.2 硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸，缓慢加入到450 mL水中，混匀。

1.3.3 铅标准溶液：1000mg/L；

1.3.4万分之一分析天平；

1.3.5 数显电热板；

1.3.6 恒温干燥箱；

1.4标样制备

1.4.1铅标准中间液

移液枪准确移取0.1ml，于100mL容量瓶中，用1%硝酸定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度为1mg/L的铅标准中间液。于0℃-4℃冷藏保存。临用前用1%硝酸稀释。

1.4.2 铅标准工作液

移取400μL的铅标准中间液于10mL容量瓶中，用1%硝酸定容，配成铅浓度为40μg/L的标准溶液，现用现配。

1.5样品前处理

 湿法消解

称取液体试样5.0mL于聚四氟乙烯坩埚中，,含乙醇的样品先在电热板上低温120℃加热除去乙醇,加入 10 mL 硝酸和0.5 mL高氣酸,加盖，在数显电热板上消解(参考条件:120 ℃/0.5 h~1 h;升至 180 ℃/2 h~4 h,升至 200 ℃~220 ℃)。开盖，消解至冒白烟,消化液呈无色透明,赶酸至近干,停止消解,冷却后用水定容至 25 mL，混匀备用。同时做试剂空白试验。

2.结果与讨论

2.1标准曲线

取浓度40μg/L铅标准工作液，按照1.2的测试条件进样分析，进样器选择自动稀释。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，采用外标法建立工作曲线。结果如图1所示。铅在1.0-40μg/L浓度范围内曲线方程为y=0.008348*x+0.063430，R值0.9995，具有良好线性符合实验要求。

图1 铅标准曲线图

2.2 标准品的RSD（%）

标准品重复进样3次的RSD值在1.5%以内，仪器稳定性符合实验标准。

2.3 样品加标率

取消解好的样品和样品空白以及加标样品，按照1.2测试条件进样分析，样品谱图如图3，加标样品谱图如图4。由数据可得样品未检出，样品加标回收率为95.4%。符合实验要求。

图3  样品谱图                          图4 加标样品谱图

3.结论

铅在1.0-40μg/L浓度范围内曲线方程为y=0.008348*x+0.063430，R值0.9995，具有良好线性符合实验要求。重复进样三次的RSD范围在1.5%以内。样品加标回收率是95.4%。该方法准确可靠、灵敏度高，可用于白酒中铅的检测。