紫外可见分光光度法检测样品中镉

TU-1901 双光束紫外可见分光光度计

在 480nm 左右有明显的特征吸收峰，通过标准浓度的曲线计算出待测液的镉离子浓度。

仪器与设备 紫外可见分光光度计 TU1901（上海析谱仪器有限公司），电子天 平，振荡器，离心机，可调式电热板，固相萃取装置等。

试剂 镉离子印迹固相萃取柱（北京普析通用仪器有限责任公司）；洗脱液：4mol/L 盐酸、0.8mol/L 盐酸；200g/L 氢氧化钠溶液、0.2mol/L 氢氧化钠溶液；3%曲拉 通（triton-x100）；醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH=5.5)；镉标准使用溶液：吸取 1mL 浓度为 1.000mg/mL 的镉国家标准溶液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院研 制）于 100mL 容量瓶中，用 1%的硝酸稀释至刻度，摇匀，得到 10μg/mL 镉标 准溶液；镉试剂（0.2g/L）；硼砂-氢氧化钠缓冲溶液（pH=12）等

操作过程  1 样品待测液的制备白酒、饮用水：取 30mL 白酒（饮用水），加入 2mL 醋酸-醋酸钠缓冲溶液 (pH=5.5)； 调味品（食盐）：称取 3 克食盐加入 30mL 纯水溶解。  2 小柱净化 预洗：向萃取柱中加入 5mL 浓度为 4mol/L 的盐酸，打开真空泵并调节压力 至 50KPa，打开萃取柱，进行清洗，盐酸清洗完毕后，再用 10mL 纯水清洗。 上样：预洗完毕后，样品液 10mL 分次加入萃取柱中，打开真空泵，打开萃 取柱开关。 淋洗：上样结束后，用 2.5mL 纯水淋洗萃取柱一次。 洗脱：淋洗完毕后，用 5mL 浓度为 0.8mol/L 盐酸溶液做为洗脱剂进行洗脱， 且此时萃取柱下端为干净试管，收集洗脱液到小玻璃烧饼中。 蒸干：洗脱液用电热板 150~200℃蒸干后，再加入 1mL 纯水浸泡 5min，然后 后倒入 10mL 比色管中，在用 pH12 的硼酸缓冲液多次清洗烧杯，清洗液在比色管 中定容到 5mL。 

 样品测试   1 样品测定 分别吸取 0 mL、0.02 mL、0.05 mL、0.1 mL、0.2mL 浓度为 10μg/mL 的镉 标准溶液，用 pH=12 的硼酸缓冲液定容至 5mL，得到浓度分别为 0μg/mL、 0.04μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL 的镉标准系列。 向样品溶液和标液中各加入 1mL 的 3%的曲拉通溶液。 向样品溶液和标液中各加入 0.2mL 的镉试剂，摇匀。 在常温下静置 20min，用 1cm 比色皿在波长 480nm 处测定。各标准点减去空 白管吸收值后绘制标准曲线或计算直线回归方程，样液含量与曲线比较或代人方 程求出。 标准曲线方程及相关系数见图 1。图 1 镉标准曲线图