锂电池极片中N-甲基吡咯烷酮（NMP）气相色谱分析方法选择

由于在烘干过程中涂层会产生多孔结构，从而使部分 NMP 残留其中不能被完全去除。少量的 NMP 残留可以增加涂层的柔韧性，以及与铝箔基材的粘附性，使涂层更加牢固不易开裂。然而过量的 NMP 残留（> 1.0%），则可能破坏负极的 SEI 层，影响电池的充放电性能以及循环寿命。因此测定电极极片中 NMP 的残留则是极片生产制造中必不可少的步骤，以保证极片的性能。

安捷伦科技针对上述两种方法进行了开发验证，并着重对超声萃取法做出了针对性的优化。

本方法对溶剂类型，使用体积以及超声时间等条件进行考察优化。此外针对相应文献中均没有提及的极片中 NMP 的萃取效率进行了研究和开发，以方便客户根据自身极片性质更好的优化萃取参数，使检测结果更加准确可靠。

将 0.8 ~ 1.0 g 左右样品置于 10 mL 乙醇中，经超声萃取、过滤，取 1.0 μL 样品进行色谱分析。

GC 分析条件：见谱图

为了探究 NMP 可能的取代溶剂 DMF 及 DMSO，本方法对上述 3 种组成的保留时间和分离度进行了考察。

本方法从溶剂萃取能力，毒性，价格以及对进样分析系统的影响等方面，对不同的溶剂（水，甲醇，乙醇，乙酸乙酯）进行了测试，最终选取价格便宜毒性较低，并且萃取效果较好的乙醇作为萃取溶剂，以降低实验室开支并且保护操作人员以及实验室环境。

相比于文献报道中使用 30-40 mL 溶剂进行萃取的方法，本方法仅使用 10 mL 溶剂则可将 NMP 从极片中充分萃取出来。

相比于动辄接近 1 小时的萃取时间，对于未经辊压以及辊压力度适中的极片，均可在 10-15min 内使得萃取效率达到 90% 以上。

取适量极片按照样品前处理方法处理，设定不同萃取条件，进行萃取效率及条件优化系列试验，根据色谱分析结果，确定最终实验方法和色谱条件。

NMP 在相对较宽的浓度范围内均取得线性关系(0.9998)；优异的回收率（96.1%-103.3%）；较高的准确度（-2.5%-1.1%）；可靠的重复性（< 2.0%）；较低的检测限（0.085 mg/L）。

对于固体或粉末样品中的有机组成分析，无疑顶空法具有普适性和成熟经典的选择优势，成为此分析的比较对象。

精确称量的极片放入顶空瓶中，压紧瓶盖，放入安捷伦 8697 XL 顶空仪，恒温平衡一段时间，之后顶空瓶上端气体被定量引入 GC 分析，依据外标法定量。

在添加了不同浓度 NMP 标样的空白正/负极片上进行。在低、中、高三个浓度水平（n=6）和 4-200 µg/g 含量范围内对方法重现性和线性进行了考察。三个测试浓度下，正负极片上定量重现性在 1%-4% 间。在负极极片上外标曲线线性回归系数 R2>0.999，方法检测限是 0.025 µg/g；不同来源正极极片上标曲线性回归系数在 0.980—0.999 范围内变化，方法检测限<0.3 µg/g。

顶空方法和超声辅助萃取法对正负极片测定结果的比较

顶空法和超声辅助萃取方法对于正/负极片的测定结果显示两种制备方法，适用于不同的分析场景。超声辅助萃取的准确性更高；而对于工艺成熟，质量稳定的极片生产线，顶空法稳定的分析结果和更高的自动化程度提高了样品分析通量，可以为产品质量控制提供更为及时的反馈。