皖仪科技原子吸收分光光度计测定废树脂粉中重金属含量

皖仪科技原子吸收分光光度计测定废树脂粉中重金属含量

前言

电路板回收产生的废树脂粉应按照危险废物进行管理，宜优先进行利用。鼓励利用废树脂粉制备防火阻燃材料，可用于制备结构构造围护防护类、户外场地、市政园林景观类等建筑材料，不宜将废树脂粉与水泥直接混合后制备行道砖，不应制作与人体直接接触的制品或材料。

（示意图）

企业应对每批利用的废树脂粉中重金属的含量(如铅、镉、铬、汞)进行检测，利用废树脂粉生产建材的，产品除满足国家、地方制定或行业通行的产品质量标准外，其中有害物质含量及浸出限值应执行 HJ 1091 和 GB/T 30760 的要求。本文参考《HJ 749-2015 固体废物 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》《HJ 786-2016 固体废物 铅、锌和镉的测定 火焰原子吸收分光光度法》标准，建立了一种原子吸收火焰法测定废树脂粉中重金属元素含量的分析方法。

关键词：原子吸收；火焰；废树脂粉；铅镉铬。

1 实验方法

1.1   仪器配置

皖仪科技AA2310原子吸收分光光度计

表1原子吸收分光光度计配置清单

1.2 试剂及设备

1.2.1铅标准溶液（1000μg/ml）；

1.2.2 镉标准溶液（1000μg/ml）；

1.2.3 铬标准溶液（1000μg/ml）；

1.2.4 氯化铵：分析纯；

1.2.5 硝酸：优级纯；

1.2.6 盐酸：优级纯；

1.2.7 氢氟酸：优级纯；

1.2.8 高氯酸：优级纯；

1.2.9 30%过氧化氢：优级纯；

1.2.10 万分之一分析天平；

1.2.11 数显电热板。

1.3 样品前处理

1.3.1 铅、镉样品前处理

称取 0.2 g样品(精确至 0.1 mg)于 50 ml 聚四氟乙烯坩埚中。用少量水润湿样品后加入 5 m 盐酸，于通风橱内的电热板上约 120 ℃加热,使样品初步消解,待蒸发至约剩 3m 时取下稍冷。加入8ml 硝酸、8 ml氢氟酸、4 ml 高氯酸,加盖后于电热板上约 160 ℃加热3h。开盖，电热板温度控制在180℃继续加热，并经常摇动坩埚。当加热至冒浓白烟时，加盖使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。取下坩埚稍冷，加入0.2mL硝酸温热溶解可溶性残渣,冷却后全量转移至 50 ml容量瓶,用适量实验用水淋洗坩埚盖和内壁,洗液并入50 ml容量瓶，用实验用水定容至标线，摇匀，待测。如果消解液中含有未溶解颗粒，需进行过滤离心分离或者自然沉降。（注 ：加热时勿使样品有大量的气泡冒出，否则会造成样品的损失。）

1.3.2 铬样品前处理

称取 0.2g(精确至 0.0001 g)样品于 50 ml 聚四氟乙烯坩埚,用水润湿后加入 10 m 浓盐酸，于通风橱内的电热板上 50℃加热，使样品初步分解待蒸发至约剩3ml左右时，加入5m浓硝酸，5ml氢氟酸，加盖后于电热板约 120~130℃加热 0.5~1h 左右，开盖冷却加入2ml过氧化氢，再加盖 160℃加热 5h左右，然后开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈不流动状态的液珠状(趁热观察)。视消解情况，再补加 3ml浓硝酸，3 ml氢氟酸，1ml过氧化氢，重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入0.2mL硝酸，温热溶解可溶性残渣，将所有试液移至 50 ml 容量瓶中，加入5ml10%氯化铵溶液，实验用水定容，待测。（注：30%过氧化氢的总加入量不得超过 10ml。）

2.结果与讨论

n  铅元素

铅元素标曲线性

n  镉元素

镉元素标曲线型

n  铬元素

铬元素标曲线性

3 注意事项

3.1 实验中使用的硝酸、高氯酸具有强氧化性和腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。

3.2 10%氯化铵溶液需同步加入标准溶液和样品中，以保证检测一致性。

4 结论

由实验结果可得，铅镉铬三种元素的线性相关系数均大于0.999。样品废树脂粉中的铅镉重金属元素均未检出。铬有检出。该方法准确可靠、灵敏度高，可用于废树脂粉中重金属的检测。