皖仪科技原子吸收分光光度计测定土壤中重金属含量

皖仪科技原子吸收分光光度计测定土壤中重金属含量

前言

重金属在土壤中一般不易随水淋溶，不能被土壤微生物分解；相反，生物体可以富集重金属，常常使重金属在土壤环境中逐渐积累，甚至某些重金属元素在土壤中还可以转化为毒性更大的甲基化合物，还有的通过食物链以有害浓度在人体内蓄积，严重危害人体健康。重金属对土壤环境的污染与水环境的污染相比，其治理难度更大，污染危害更大。

本文参考《GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》标准建立了一种原子吸收石墨炉法测定土壤中铅、镉元素含量的分析方法。由实验结果可得，铅、镉两种元素的线性相关系数均大于0.995，准值偏差合格。该方法准确可靠、灵敏度高，可用于土壤中铅、镉金属元素的检测。

参考《HJ 491-2019 土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》标准建立了一种原子吸收火焰法测定土壤中镍元素含量的分析方法。由实验结果可得，镍元素的线性相关系数大于0.999，准值偏差合格。该方法准确可靠、灵敏度高，可用于土壤中镍金属元素的检测。

关键词：原子吸收；自动进样器；石墨炉；火焰；土壤；重金属

1 实验方法

1.1   仪器配置

皖仪科技AA2310原子吸收分光光度计

表1 原子吸收分光光度计配置清单

1.2 试剂及实验材料

硝酸溶液(1+99):量取10mL硝酸，缓慢加入到990mL水中，混匀。

铅标准溶液：1000mg/L；

镉标准溶液：1000mg/L；

镍标准溶液：1000mg/L；

1%磷酸氢二铵：称取1g磷酸氢二铵于100mL容量瓶中，用超纯水定容；

硝酸：GR；

盐酸：GR；

氢氟酸：GR；

高氯酸：GR；

万分之一分析天平；

电热鼓风恒温干燥箱；

数显电热板；

聚四氟乙烯坩埚。

1.3样品前处理

样品消解：称取0.2g样品于聚四氟乙烯坩埚中，加一到两滴水润湿，依次加入10ml盐酸、9ml硝酸、4ml氢氟酸、2ml高氯酸，摇匀，加盖于电热板上150℃加热6个小时，开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，需经常摇动坩埚，赶酸蒸至内容物呈粘稠状。取下稍冷，加0.5ml硝酸溶解可溶性残渣，用水冲洗坩埚盖和内壁，全量转移至50ml容量瓶，超纯水定容至标线，摇匀。保存在聚四氟乙烯试剂瓶中。待测。用水代替试样，按照上述步骤制备全程序空白溶液。待测。

2    结果与讨论

2.1 元素铅的光谱条件

标曲测试

标曲线性

2.2 元素镉的光谱条件

标曲线性

2.3 元素镍的光谱条件

标曲测试

标曲线性

2.3 元素镍的光谱条件

标曲测试

标曲线性

3   结果计算

4   注意事项

4.1 实验中使用的高氯酸、硝酸具有强氧化性和腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性，试剂配制和样品消解应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

4.2 使用232.0nm作测定镍的吸收线时，存在波长相近的镍三线光谱影响，选择0.2nm的光谱通带可减少影响。

5 结论

由实验结果可得，铅、镉两种元素的线性相关系数均大于0.995。准值偏差合格。该方法准确可靠、灵敏度高，可用于土壤中铅、镉金属元素的检测。

由实验结果可得，镍元素的线性相关系数大于0.999。准值偏差合格。该方法准确可靠、灵敏度高，可用于土壤中镍金属元素的检测。