FP6410火焰光度计测试操作方法

FP6410火焰光度计测试操作方法

测试准备

仪器经过安装调试以后，操作人员必须仔细阅读并熟练掌握菜单操作，这对正式测试操作

是十分必要的。由于实际的测试操作会应工作内容的不同而变化，在这里，我们只能给出参考

的方法，操作人员可以据此确定的自己的工作参数。

选择标准溶液

标准溶液浓度可根据国家标准或行业标准来确定，并应在实践中优化选择。当被测样品

的浓度跨度较大时，例如既有几个 μ g/mL，又有几十、几百个 μ g/mL 时，我们的建议是分组

测试。当然，不分组也可以测试，但测试数据的正确度将降低，这对低浓度的测试特别明显。标

准溶液的浓度范围确定以后，还要确定该范围内标准溶液的个数。一般而言以

10μg/mL的间隔为宜。标准溶液间的差值越小，测试精度越高，但这会增加标准溶液的个数，

增加“标定”工作的复杂性。选取适当的标准溶液间的差值，尽量减少标准溶液的个数，这需

要通过不断实验，通过工作经验的积累才能达到。

标定、测试练习

标准溶液： [氧化钾（ K2O）+氧化钠（ Na2O）]或[钾离子+钠离子 ]

空白溶液：蒸馏水

5μg/mL（0.5mg/100mL）；

10μg/mL（1.0mg/100mL）；

20μg/mL（2.0mg/100mL）；

30μg/mL（3.0mg/100mL）。

一，标定练习

1.

校正方法自选，可用“ -f-”(推荐使用)，也可用“ -2X-”。

2.

确定标准数据格式：

空白溶液设置成：钾 000.0，钠 000.0；同时用空白溶液进样，等模拟值稳定后按下确认键。

5μg/mL 设置成：钾 005.0，钠 005.0；同时用 5μg/mL进样，等模拟值稳定后按下确认键。

10μg/mL 设置成：钾 010.0，钠 010.0；同时用 10μg/mL进样，等模拟值稳定后按下确认键。

20μg/mL 设置成：钾 020.0，钠 020.0；同时用 20μg/mL进样，等模拟值稳定后按下确认键。

30μg/mL 设置成：钾 030.0，钠 030.0。同时用 30μg/mL进样，等模拟值稳定后按下确认键。

注意：模拟值的大小要与标准浓度成正比，否则仪器会提示“输入标准数据有误”，从而进不

了测试界面无法测试。

3.

至此，标定操作已完成。模拟量是随机产生的，每台仪器、每次标定都不一样。标定操作的

实质是：在仪器上建立钾、钠二条标准曲线。每条标准曲线是由若干个点所组成的。而这些

点是由标准溶液的浓度值及其在仪器上测得的模拟量所决定的。

4.

所谓分段法，就是当某一被测溶液的模拟量落在某一线段中时，仪器用该线段所在的直线方

程计算出它的浓度值。而线性回归法则是将曲线上所有的点拟合成一根直线，以此算出截距、

斜率及相关系数，并建立直线方程，根据该方程计算出被测溶液的浓度值。

二，测试练习

只有在正确完成标定操作后，才能进入测试。如果在标定中出现数据倒挂，就不能进入

测试。所谓数据倒挂是指某一标准溶液的浓度值大于另一标准溶液的浓度值，而它的模拟量

却小于另一标准溶液的模拟量。如果对某测试结果有怀疑，可以重新回到标定屏幕。按标定

操作方法重新标定标准溶液。然后再次选“测试”，按“确认”键后，用重新测试。重新标定

可选择二种方法：一是将所有标准溶液重新标定一次；二是根据被测试溶液浓度值的大小，

将其相邻的二个标准溶液重新标定。

溶液配制与换算

测试结果的准确与否取决于标准样品的准确度，因此，遵守操作规程，精确配制标准溶

液是十分重要的。不同的实验室，需要不同的计量单位，因此标准溶液的配制应适用于各个

实验室的实际需要。

一，以

mmol/L为单位的钾、钠标准母液

1. 2.5mmol/L钾标准母液

将固体试剂放入称量皿置于烘箱中，在

130℃～

150℃下烘

2小时，取出后置于

干燥器中冷却至室温。在分析天平上精确称取

93.19mg，置于

100mL 烧杯中，用水溶解后，

移入

500mL 容量瓶中，以少量水洗烧杯三次，洗液注入容量瓶中，然后再用水稀释至满刻

度，摇匀。

2.

10mmol/L钠标准母液

制备方法同上。氯化钠称取量为

1168.8mg，制备好的溶液为

2000ml。

3. 0.04mmol/L钾和

1.40mmol/L钠的混合液

用

50mL 滴定管，分别吸取

32mL 钾标准母液和

280mL 钠标准母液并注入同一

2000mL

容量瓶。每次注入后，用水洗滴定管，洗液注入容量瓶。然后用水稀释至满刻度、摇匀。

二，以

mg/mL为单位的氧化钾、氧化钠标准母液

1. 0.5mg/mL氧化钾标准母液

制备方法同上，称取量为

792mg，制备好的溶液为

1000mL，其氧化钾含量

相当于每毫升

0.5mg。

2. 0.5mg/mL氧化钠标准母液

制备方法同上，氯化钠的称取量为

943mg，制备好的溶液为

1000mL，其氧化钠含量

相当于每毫升

0.5mg。