塞曼扣背景技术的THGA石墨炉法测定食品基体中的有毒、痕量及必须元素

简介：食物中摄入的微量元素能影响到人类的营养状况，疾病及生理发育等。不管是日常需要摄入的营养元素还是一些有毒的元素，对于食品中的主量和微量元素都需要进行准确的定量，以帮助消费者更好地关注健康效果。在种植和加工过程中带入的金属都有可能对食品造成污染。

急性或慢性接触重金属将会导致神经系统功能的损坏，并且会对器官造成一定的影响。食品安全实验室进行这些分析时需要有一个高效且成本低的设备。跟火焰原子吸收光谱法（FAAS）不一样，火焰原子吸收光谱法测定时基态的原子会迅速扩散到周围的空气中，石墨炉原子吸收法（GFAAS），作为一种测定总量的技术，能在石墨管中完成取样器泵入的样品的干燥和原子化的过程，这为我们提供了更多的可控性。即使样品体积以微升的量进样，石墨炉法也显著提高了测定的灵敏度并提供更*的检出限。只有ICP-MS能达到GFAAS的检出限，但是GFAAS相对而言运行效率更高，操作简便而且对实验室设备的要求更少

珀金埃尔默PinAAcle 900T原子吸收光谱仪（图1）采用横向加热石墨炉原子化器（THGA）设计，确保整个石墨管管长方向上温度分布均匀，而采用纵向加热的石墨炉只有在石墨管的中间部分才有一小段恒温区（图2）。此外，横向加热的受热速度也较快。THGA石墨管快速，均匀的温度分布能有效降低或去除由于石墨管两端温度降低造成样品冷凝。这能显著提高样品测定的精度并减少记忆效应。PinAAcle 900T光谱仪能提供全面的恒温平台石墨炉（STPF）技术，在分析时几乎不会受到干扰。针对不同基体的样品，仅仅需要采用水溶液的标液用外标法对样品进行测定而不需要采用标准加入法来测定。石墨管内的弧形平台设计能在STPF条件下测定任何元素（包括难熔元素）

实验条件样品制备选择了五个不同的NIST食品标准参考物（SRM），代表了人们日常消费的食品类型。这些食品包括无脂奶粉（乳制品），菠菜（蔬菜），蚌类组织（贝类），牛肌肉（肉），玉米麸皮（谷物）。样品在装有16个HF100消解罐的Multiwave3000微波消解仪中进行消解。详细的消解程序见表1。将每个SRM称取将近0.5 g助于预先清洗好的HF100 PTFE消解罐中，每个样品做一个平行样，加入5 ml硝酸（Fisher光谱纯）和2 ml双氧水（Fisher光谱纯）。16位的转塔中装有温度/压力传感器用于监控每个样品，以确保程序运行正常。此外，仪器上还配备有一个红外传感器用于在消解过程中检测每个位置的温度。所有的样品均消解并用去离子水(≥18 MΩ)定容到50 ml。样品按同样的方式进行进一步的稀释。试剂空白，同样加入混合酸，和样品消解及准备运行相同的程序，也相应地进行了测定。

仪器所有数据均是在PinAAcle 900T原子吸收光谱仪的石墨炉模式下进行测定的，样品进样量为20微升，外加5微升的基体改进剂（第3页-表2）。测定As和Se时，我们采用带端盖的石墨管（货号为B3000653）代替标配的不带端盖的石墨管来进行测定（第3页-图3）。带端盖的石墨管能延长基态原子停留的时间，从而能提高灵敏度。用户可根据需要来更换管的类型，而且不需要更改石墨炉升温程序。带端盖的石墨管能用于测定所有的元素，除了V，Ti，Mo等难熔元素。对于这些高温元素，灵敏度不会有增加，反而会增加记忆效应（第3页-图4）。无极放电灯（EDLs）用于As（货号：N3050605）和Se（货号：N3050672）的测定以提供更低的检出限和更好的光通量。

结论对各种SRM标物的测定结果清楚地表明，PinAAcle 900T配合使用THGA石墨管，纵向塞曼背景校正技术及消除干扰的STPF条件，能对这些物质进行精确定量。此外，Multiwave 3000系统在密闭的微波消解罐中能实现对样品的消解。此外，各种SRM标物结果的吻合表明了Multiwave 300消解系统的功能多样性和耐用性，只需采用相同的试剂及相同的升温程序即可对多种类型的食品进行消解。此实验表明PinAAcle900T具有准确定量ppb低浓度范围的能力，从而降低了ICP-MS用于测定食品中这些元素的必要性。PinAAcle 900Z（仅含有纵向塞曼石墨炉）同样可以用于此项应用中