石墨炉原子吸收光谱法分析 茶叶中的铅、镉 和砷

简介世界大约有一半人都以茶叶做饮料。它被广泛种植和消费在亚洲东南部。茶叶富含许多痕量无机元素[1] [2]，其中许多必需元素是维持人体健康不可少的，而一些有毒元素也同样存在茶叶中。这些归因于土壤的污染，杀虫剂和化肥的使用，以及工业活动。我们很少获得有关茶叶安全及成品茶受重金属污染方面的信息。由于茶叶的消耗量巨大，所以了解其有毒重金属的含量是非常重要的。近年来，痕量重金属的毒性和它对人类健康以及环境的危害受到了相当的重视和关注。在众多重金属中，铅(Pb)、镉(Cd) 和砷(As)的毒性显著，甚至在很低的浓度都对人体健康造成危害。它们的固有毒性具有以下特点：倾向性的积聚在食物链中并且很难通过排泄系统排出体外[3]。高于重金属允许水平以上，可引起血压高，疲劳，以及肾脏和神经系统疾病。研究表明重金属还会对生殖系统造成有害影响[4]。分析茶叶中的重金属一个主要挑战就是：分析物的水平极低而基质水平又非常高。多年来，石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)已经被确立为进行此项分析的可靠方法。使用纵向塞曼背景校正和基体改进剂，在进行高基质样品如茶叶检测时，有助于得到非常低的检出限，对于这种分析，石墨炉原子吸收光谱是分析工具。

标准物质，化学试剂和标准参考物质PerkinElmer公司用于铅、镉和砷测定的单元素标准物质，作为标准储备液用来制备工作曲线(序列货号分别为Pb:N9300128；Cd: N9300107；As: N9300102)。工作曲线是在独立的锥形的聚丙烯瓶（序列号：B0193233 15mL锥形瓶；B01932334 独立式的50mL锥形瓶）中经系列容积比稀释制备而成。ASTM®1型水（Millipore®过滤系统过滤，美国密理博公司®，比尔里卡，马萨诸塞州），使用0.2%的硝酸（Tamapure®，多摩化学制剂公司，日本）酸化，同时也用于标准空白和所有稀释液。30%的过氧化氢(H2O2（) 日本东京Kanto化学试剂公司）和硝酸同时用于样品消解。基体改进剂制备由含10% NH4H2PO4 (货号 N9303445), 1% Mg如：Mg(NO3)2 (货号 B0190634)和1% Pd (货号 B0190635)的储备液，用0.2% HNO3稀释而来。基体改进剂由AS900自动进样器自动添加到每个标准管，空白管和样品管中，AS 900自动进样器是PinAAcle 900T光谱仪的一部分。

样品和标准物质的制备塑料管使用10％的HNO3溶液浸泡24小时以上，然后用大量去离子水冲洗干净后使用。聚丙烯自动进样杯(货号B3001566)用20％的硝酸浸泡过夜，并在使用前用0.5％的硝酸冲洗，以减少样品的污染。在开始样品分析前，所有的金属离子的测定都要制作5个标准点的标准曲线（4个标准点加1个空白点），并且保证标准曲线的相关系数r2大于0.998。NIST® 1568a 有证参考物：大米粉中的痕量金属，用于验证方法。三个牌子的茶叶样品均购于新加坡的超市（铁观音茶叶，日本绿茶和龙井绿茶）用于实验分析。准确称取0.5克左右的样品或标准参考物质，每个样品均称取两份，作为平行样。将称取的样品转移至微波消解罐中，样品消解方法（表2）参照美国国家环保署制定的3052方法执行。消解后的样品用0.2％的HNO3稀释定容至25mL的聚丙烯管中。

结果和讨论在石墨炉原子吸收光谱法实验中，对于存在于复杂基体的样品中的低浓度的分析物来说，获得可重复性的结果是一项具有挑战性的任务。样品导入系统在优化瞬时信号的稳定性方面起了非常重要的作用。PinAAcle900T光谱仪采用了内置摄像头监测样本导入石墨管的全过程。使用石墨炉照相机，可以简单且容易的定位进样针进入石墨管的正确深度，从而可获得高重复性的进样。在使用恒温平台石墨管（STPF），采用纵向塞曼背景校正和自动基体修正等条件下，分析茶叶中低水平的元素几乎毫不费力，且几乎没有样品基质中共存元素的干扰。建立的方法通过标准参考物质(CRMs)的分析来验证其有效性（表3）。方法的检出限(MDLs)计算见（表4），计算基于测定的七次试剂空白的标准偏差（Student’s检验，t值= 3.14，ρ= 0.02），同时还考虑到了样品稀释了50倍的因素。这种检出限的获得是基于常规的检测条件获得的。这一极其低的检出限的获得表明了PinAAcle 900T原子吸收分光光度计有能力分析复杂基质的被测物。