验证多种样品形状对直读光谱法结果的影响

直读光谱法是固体样品直接测定分析的方法，我们只需将试样表面磨平磨光，压在直读光谱台板上即可直接分析元素含量。本期将讨论样本形状对直读光谱的分析结果产生多大影响。样品采用窄条试样、圆棒试样、试样端面倾斜等不同形状进行试验，仪器采用广泛应用于钢铁冶金行业、机械行业、质检系统等领域的SPECTRO LAB S直读光谱仪进行分析。

1.试验部分

1.1仪器

SPECTRO LAB S直读光谱仪（德国斯派克）

1.2样品

热轧合金钢板:厚度40 mm；不锈钢板:牌号为10Cr17Mo，厚度0.5 mm； 60目氧化铝砂轮片和耐水砂纸。

1.3标准物质

校准曲线块状标准化标准物质: 00-RE12、03-RN19、08-RH31； 高合金钢(Cr13) 标准物质: GBW 01608、GBW 01609 (φ32x32)。

1.4试样制备

热轧合金钢板制备成直径为φ25mm、φ12mm、φ8mm。，φ6mm、φ4mm、φ3mm、φ2mm的圆棒试样，高度为40mm；不锈钢板剪成宽度为2mm、3mm、4mm、6mm、8mm、10mm、16mm的窄条试样。

1.5方法

圆棒试样端面先用砂轮磨平，再用砂纸磨光；窄条试样用无水乙醇擦拭干净，晾干。使用直读光谱仪，利用随机配备的固定校准曲线和高低块状标准物质进行标准化，选择基体校正模式进行分析。

2.结果与讨论

2.1窄条试样拼接分析

将宽度为2mm、3mm、4mm、6mm、8mm、10mm、16mm的窄条试样进行试样拼接分析试验。结果如下：

据上表可知，窄条试样拼接分析对C、Si、 Mn、P、S、Ni、Cu、V等元素的影响在允许差内可以认为影响可以接受，但对试样中Cr、Mo的分析有明显的影响；如去掉2 mm的结果，Cr、Mo的极差分别为0.27 %、0.04 %，结果还是可以接受的。

2.2圆棒试样直径对结果的影响分析

将直径为φ25mm、φ12mm、φ8mm、φ6mm、φ4mm、φ3mm、φ2mm的圆棒试样，进行直读光谱分析。采用铁作为内参比元素，试样的分析结果如表2所示。

据上表可知，随着圆棒试样直径的变小，各元素的分析结果是变化的，C、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu的结果变大，Si的结果略有变小，Mo、V的结果明显变小，而且发生变化的各元素的变化程度不一样。

2.3圆棒试样端面倾斜对结果的影响分析

将直径为φ12mm、φ8mm、φ6mm、φ4mm、φ3mm的圆棒试样，端面磨成倾斜5°左右的试样，进行直读光谱分析，结果见表3：

将表3的结果与表2中相应元素的结果进行比较分析，试样直径变小、端面变倾斜后，对结果影响的原因更为复杂。

3.结论

经过本试验可知宽度为3 mm以上的窄条可以拼接分析；圆棒试样直径对结果有明显影响，但有规律，可以采用曲线插入法进行校正；试样端面倾斜对结果影响复杂，因而要求待测试样端面尽量不能倾斜。本次试验采用的SPECTRO LAB S直读光谱仪拥有全新基于CMOS的探测器的记录系统，从微量元素到多基体应用，它提供了快速、高度准确、异常灵活的技术选择，满足了金属分析市场对速度的需求。

从技术指标和实际使用效果看，SPECTRO LAB S是目前金属冶炼厂适合的、高性能的光谱仪。适用于金属再加工生产商、汽车和航空航天制造商、以及成品和半成品、电子产品、半导体等行业。它还有以下仪器特点：

1.20秒内获得高准确度的结果（例如：低合金钢）。

2.定期维护的工作量（火花台清洗）减少8倍。

3.元素在低合金钢中平均检测限改善2倍，元素在纯铝中的平均检测限改善5倍。

4.仪器的占地面积减少27%。

5.单一标样实现整个系统的标准化, 此项每天可节省30分钟工作时间。