你吃的盐中含有微塑料吗？——红外光谱法测定食盐中的微塑料

塑料在大范围内的广泛使用，给人们带来方便的同时也给环境带来了严重的污染。微塑料具有颗粒小、易漂浮扩散等特点，已经成为一种新型的污染物。随着人类活动的迁移，微塑料逐渐向海洋聚集。这些微塑料可通过本身或吸附有机物对生物健康造成危害。对于人体来说，微塑料会吸附有机污染物和重金属等物质，对肠道、呼吸道等器官造成危害。

海盐生产的生产原料就是海水，近年来监测结果表明，海洋表层漂浮物逐年上涨，这些漂浮物含有大量微塑料。在海盐的制造过程，将海水变为卤水，而后进行洗涤，去除杂质、不溶物。此时盐呈浆状，再通过离心机的高度旋转，把多余的水分甩出去，此过程后，盐中含有3%的水分。加碘后，通过干燥将盐中的水分控制在0.5%以下（国家优质盐标准），再进行筛分，将颗粒稍大的盐排除，就可以进行包装。总结来说，食盐的生产是一个多次“蒸发”和“过滤”的过程。海盐中的微塑料除了源于海水，也有可能来自盐的加工过程。

微塑料的检测方法主要采用傅里叶变换红外光谱法、拉曼红外光谱法、质谱法等。红外光谱法和拉曼光谱法是微塑料分析中常见的方法。其中，傅里叶红外光谱法应用于微塑料的检测具有不破坏样品，处理简单等优点。建立标准物质的红外谱图数据库，利用计算机软件将得到的目标样本光谱与标准图谱进行对比，可以识别出特定微塑料的类型。

以日常生活中应用最多的6种塑料树脂聚苯乙烯（Polystyrene，PS）、聚氯乙烯（PolyvinylChloride，PVC）、聚乙烯（Polyethylene，PE）、聚丙烯（Polypropylene，PP）、聚对苯二甲酸乙二酯（PolyethyleneTerephthalate，PET）、聚酰胺/尼龙（Polyamide，PA）为典型，建立红外光谱标准图谱库，利用计算机软件将得到的食盐样本光谱与谱库中的标准图谱进行对比，验证红外光谱仪在微塑料检测中的应用效果，掌握食盐中微塑料的含量。

精制食盐过滤

普通本身比较洁净，溶解后不含杂质或者杂质含量较少，对检验结果没有影响，可直接过滤检测。市场购得的不同品牌的食盐和食用海盐，分别称取360g（精确到0.1g），加2000mL超纯水，放入超声清洗器中溶解，此时溶液为50%食盐溶液，待样品全部溶解后，选取合适的滤膜过滤。

粗制食用海盐净化洗脱

粗制海盐在制样时需要经过消解，而处于30%～40%的过氧化氢溶液消解效果理想，但是消解较缓慢，耗费时间久，因此可使用蛋白酶K加速消解过程。选取40℃，30%H2O2，蛋白酶K作用下消解2h，加热24h，来净化存在于样品溶液中的干扰物质。超声温度30℃，20min洗脱样本。

粗制食用海盐（自然海盐、大粒腌菜海盐），样品溶解后有干扰微塑料分析的生物质、无机或有机材料，见图1；海盐的种类和工艺不同，所含的杂质情况不同，自然海盐沙粒杂质比较明显；大粒腌制海盐有机质与尘土杂质比较明显；精制海盐溶液透亮澄清，无肉眼可见外来杂质。需使用不同的方法净化。

红外光谱标准图谱库的建立

红外光谱标准图谱库的建立以6种塑料树脂PS、PVC、PE、PP、PET及PA标准品为材料，选用显微ATR模式进行信息采集，建立红外光谱标准图谱，以验证红外光谱仪在微塑料检测中的应用效果。

6种塑料树脂PS、PVC、PE、PP、PET和PA标准品红外光谱标准图谱如图2。

红外光谱测定食盐样品

（1）光谱检测。制备食盐阳性模拟样品，将按照样品处理步骤进行处理后的滤液，用干燥箱干燥后还原成食盐颗粒，并规定为空白样品。空白样品中各添加50个颗粒的6种微塑料，混合均匀，每组平行6次。将食盐样品和阳性模拟样品再按照本试验方法样品处理步骤进行处理，选用显微ATR模式进行信息采集。

（2）匹配度检测。匹配度可以用来衡量待测物质的红外光谱与标准光谱的相似度，食盐中微塑料检测以PS、PVC、PE、PP、PET和PA微塑料为标准品，将样品谱图与标准谱图进行比对。

光谱检测处理后的样品进行红外光谱检测，结果显示，食盐样品中未发现微塑料颗粒，可能是所选食盐的原料产地环境微塑料污染轻微，或者所选食盐的生产过程中净化工艺*，导致其不含微塑料。食盐阳性模拟样品6组检出数据如表1，结果显示，本方法的回收率在74%～96%，相对标准偏差RSD（n=6）为9.73%。

与标准谱图进行比对。结果显示，6种微塑料的匹配度均大于74%，结合样本实际情况可将70%作为匹配度确认条件，具体见图3。

结论与讨论

通过实验发现，对于食盐中微米级微塑料的检测，所选样品经净化、洗脱后检测未发现微塑料颗粒。食盐阳性模拟样品检验结果显示，本方法的回收率在74%～96%，相对标准偏差RSD（n=6）为9.73%，得到的谱图与标准谱图进行比对，结果显示6种微塑料的匹配度均大于74%。

这证明红外光谱红外光谱法可检测食盐中的微塑料，此方法操作简便，回收率高。布鲁克光谱在检测微塑料有较为完整的显微红外光谱解决方案。

傅立叶变换显微红外技术

直接测试法

取适量待测固体颗粒固定在标准载物片或ATR附件上测试

金刚石压池法

取适量待测固体颗粒置于金刚石片中间，盖上另一篇金刚石片后旋转金刚石片将待测固体颗粒压平，制成透明薄膜进行测试。