甲醛和苯酚含量实时监测，用近红外技术助力酚醛树脂生产过程分析

酚醛树脂又称电木，是一种合成塑料，具有良好的耐酸性能、力学性能、耐热性能，广泛应用于防腐蚀工程、胶粘剂、涂料等行业。酚醛树脂一般由醛类和酚类在催化剂的作用下缩聚而成，在缩聚过程中需要持续检测甲醛和苯酚的含量以判断反应是否达到终点，合理判断反应终点可以有效帮助企业降本增效，提高经济效益。

01 传统理化方法存在严重滞后性

本案中，用户原先会在临近缩聚反应终点时频繁取样送至检测室进行用手工滴定和气相色谱分别检测游离甲醛和苯酚含量，每一釜生产期间往往需要取样4-6次，且从取样到结果检出需要耗费近1小时，检测工作量大，检测结果严重滞后于实际生产。

因此用户寻求一种在线检测方法，可以实时监控缩聚反应过程中游离甲醛和苯酚的含量，减少人工取样的频次，提高检测数据的时效性。

近红外技术作为一种成熟的在线分析技术，已经广泛应用于石化、精细化工、粮食加工、发酵等过程的实时监控。我们为客户量身定制的近红外在线检测甲醛和苯酚方案可以精准满足客户需求，为客户达成合理判断反应终点的目标。

02 近红外仪器及具体检测方法

2.1 样品信息

建模样品信息详见表1：

表1 建模集样品信息

2.2 设备信息

检测设备为IAS-PAT L1在线近红外光谱分析仪，该设备专业针对工业化过程分析设计而成，可用于连续及批量制造环节中样品成分的定性及定量分析。设备照片如图1所示。

图1 IAS-PAT L1设备图片

（前：防爆箱门关闭状态；后：防爆箱门开启后呈现仪器）

2.3 光谱采集方法

平均次数90次，混样次数5次，积分时间20 ms。

2.4 理化检测方法

甲醛：GB/T 32684-2016 《塑料 酚醛树脂 游离甲醛含量的测定》

苯酚： GB/T 30773-2014 《气相色谱法测定 酚醛树脂中游离苯酚含量》

2.5 在线检测系统示意图

本套系统由PAT L1主机、流通池、光纤、控制电脑、隔膜泵等组件组成，仪器内置光源发出的光经积分球均化后通过光纤照射到样品上。光照与样品中的分子发生相互作用，样品的透射光中含有样品的特征信息。透射光经过光纤传输进入光谱检测单元转换成光谱数据。样品的光谱数据被代入仪器的内置模型进行计算，得到的样品分析结果连续输出显示在配套的软件界面上并接入各种工业控制系统。系统示意图如图2所示。

图2 酚醛树脂在线检测系统示意图

03 建模及分析

3.1 样本光谱图

图3 样本光谱图

3.2 建模指标

表2 模型参数

3.3 建模结果分布图

图4 模型预测值/参考值对比图（上：甲醛；中：苯酚；下：折光度）

3.4 模型验证：

将上述模型导入设备交由客户在线检测酚醛树脂的缩聚过程，并多次取样与传统检测方法结果对比，如图5所示。

图5 模型预测值与取样实测值对比图（上：甲醛；中：苯酚；下：折光度）

从验证结果可看出，模型预测结果与实测值基本吻合，清晰地体现了缩聚过程中主要指标的变化趋势；且误差分布范围小，无系统性偏差，可以满足客户对酚醛树脂缩聚反应过程快速检测的需求。

04 结论及展望

4.1 应用总结

从模型参数以及试运行验证结果可知，利用近红外技术监测酚醛树脂缩聚过程中甲醛、苯酚含量和折光度是可行的。目前该客户已经用在线近红外分析仪的监测结果取代大部分传统检测方法工作，检测量和检测效率大大提升，检测结果可以及时反馈给生产部门用于指导生产。

4.2 优势总结

相比于传统检测方法，近红外技术快速、便捷、高效、无损、绿色的特质使其在工业生产中具有不可替代的优势。

更重要的是，近红外技术非常适合于在线过程分析，可以帮助厂家根据需要及时调节生产工艺，在确保安全生产的同时实现利润提升。

未来，我们会将这项新技术应用在更多行业的工业化生产流程中，用最新近红外技术帮助各行各业降本增效，实现数字化转型升级。