德国斯派克ICP光谱分析仪简明操作规程

德国斯派克ICP光谱仪简明操作规程

1.开机顺序

实验室总电源→氩气→冷却水→抽风机→仪器主机→进样泵→电脑→Smart Analyzer Vision工作站

2.方法编辑

点击Smart Analyzer Vision工作站左边工具箱中的Method按钮进入方法编辑窗口，点击New Method，输入方法名，OK↓确定。点击在工具栏上的方法项目下拉菜单或前后方向按钮编辑测量方法：

方法信息(Method Infos)：选择方法类型、单位、测量次数、数据保存方式、设定相关系数的大小要求、输入样品名称、设定预冲洗时间，可输入有关注释内容。 

分析元素和波长(Line Selection)：在元素周期表中双击要检测的元素，设定分析线的类型和波长，如果是Reference Line方式，还可编辑扣背景公式。

测量条件(Measure Condition)：设定等离子体发生器的参数，矩管位置的设置，测量时间一般为Standard。 

分析线的定义(Line Definition)：做定量分析时，必须先做分析线的定义。在测量一个标样后，定义谱线的峰高、背景、积分范围等相关参数。或调入已保存的光谱图定义以上参数。

标准样品表(Standards)：点击System/Global Database/Global Standards，设置标准样品的相关信息，再点击Add，将标准样品信息加入到方法中。

回归(Regression)：在此查看回归曲线的相关参数，可改变回归曲线的类型和计算处理；有标准系列、干扰元素、数学设置等相关参数。

标准化(standardization)：为了克服仪器参数漂移的影响，重新测量一个高浓度和低浓度的标样，对标准系列的数据进行标准化处理。

控制标样(Control standards)：为了避免因仪器参数的漂移影响数据的可靠性，在标准库里定义有一定浓度范围且已知浓度的标样做为控制标样。  

样品逻辑(Sample Logic)：当自动进样器进样时，可以设定校准值确认范围、样品空白处理、干扰检查范围、内标浓度范围、重现性指标、稀释误差等参数来确保测量数据的可靠性。

输出格式(Output Format)：按所需数据设置打印报告表。

自动进样器：点击Automate/Job Parameter进入Method Job Parameter Dialog窗口，设定自动进样器参数。在Autosampler Tray Definition页面中设置盘架的类型、位置等参数；在成Global Parameter页面中设置结束测样时的清洗、方法清洗、托盘架、稀释动作、稀释条件的参数设置；在Job Control Parameter页面中设置自动测样过程中的控制参数。

每设定一页窗口参数，要保存方法。

3.进行测量

当方法编辑好后，就可以进行点火开始测量。

点火：点击System/Setup Devices，分别设置等离子气体流量为10L/min、辅助气流量为1L/min、雾化器气流量为1L/min，点击Apply 进行冲洗气路2分钟。在矩管图中观察以上各气流量回零后，点击Plasma点燃等离子体，点火后点击Pump启动进样泵。在进样前吸入蒸馏水或空基体溶液5∽15分钟，以加热和平衡组成成分。

（1）定性测量

点击Smart Analyzer Vision工作站左边工具箱中的Method按钮，编辑一个要定性元素（或全谱定性）的方法，然后点击spectra按钮进入光谱测量窗口。把进样管放入要检测的样品中，点击spectra/Single  Measurements，输入要检测的样品名称，测量完成后，点击spectra/Sample Finish。一般要测定样品空白和样品的光谱图，然后作比较。

（2）定量测量

分析线的定义：做定量测量前，必须先做分析线的定义。在 Method的Line Definition窗口中，点击Method/Analysis/Single Measurements测量一个高浓度的标样后，确定分析线的峰高、背景、积分范围等相关定量参数。或调入已保存的光谱图定义以上参数。

然后点击Smart Analyzer Vision工作站左边工具箱中的Analysis按钮进入分析测量窗口。如果是用自动进样器进样，在自动进样器窗口中点击Automate/Execute program(F5)，按自动进样器的编辑方法进样。若要停止进样，点击Automate/Abort Program（Esc）。以上操作可点击工具栏上相应的快捷键。以下是手动进样的操作过程说明。

测量标准样品：把吸样管放入要测的标样中，点击Analysis/Method Measurements，选择要测的标样名，点击Measure，测量完成后，点击Analysis/Sample Finish。然后按顺序测完标准系列，再点击Calculate，回到Method窗口，得到工作曲线。如果不能得到工作曲线，是由于软件计算出的工作曲线的相关系数小于设定值。

测量样品：把吸样管放入要测的样品中，若测量一次点击Analysis/Single Measurements，若测量多次点击Analysis/Multiple  Measurements，测量完成后，点击Analysis/Sample Finish。

4.数据处理

（1）定性处理

分别在样品空白和样品的光谱图中，选择右边谱线库中Best lines 类型，双击要定性的元素，若出现该元素的分析线谱图，分析线的波长正确，且在样品空白和样品的光谱图中的发射强度关系是合理的，则存在该元素。同样的方法依次确定其它存在元素。具体内容请看Smart Analyzer Vision软件中的帮助说明。

（2）定量处理

测量完成后可对数据进行必要的处理，数据处理的范围有：

a.增加谱线，修改谱线的背景，峰高，积分面积。

b.修改标准样品的元素，含量（但不可以修改其名称）。

c.回归曲线的模拟方程，曲线点的权重乃至取消某些标准点。

d.重新计算结果。

具体内容请看工作站说明书和Smart Analyzer Vision软件中的帮助说明。

5.关机

测量完成后，用适当的空白液或蒸馏水清洗进样系统5∽15分钟后，拿出进样吸管，空烧3分钟左右，直至雾化室、进样管没有积液，避免在进样系统中有积液或发生结晶，影响仪器的性能。然后关闭等离子体，放松进样泵。灭火2分钟后，按如下顺序关机：

  关氩气→冷却循环水→仪器主机→抽风机→电脑→实验室总电源。

6.注意事项

a.操作此仪器的人员，必须先培训合格才能使用此仪器，否则责任自负。

b.矩管、感应线圈、雾化室、雾化器、泵软管、等离子体监视光导体的清洁和安装工作，严格按照维护手册进行操作，以免损坏部件。

c.排气管的抽风速度小于200 L/min时，要清洁排气管道的过虑网、空气过虑网或更换空气过虑器。

d.测量完成后，用适当的空白液或蒸馏水清洗和空烧进样系统，避免在进样系统中发生结晶。

e.灭火后2分钟，才能关闭风、水、气、电。

f.做完实验后请做好仪器使用记录本的登记。