Hoffen-20红外光谱仪常见附件

Hoffen-20红外光谱仪常见附件

红外光谱仪有以下6种常见附件：KBr透射附件、衰减全反射附件、漫反射附件、镜面反射附件、气体检测附件、ESP透射变温附件。

红外光谱仪KBr透射附件

  载体材料的选择：目前中红外区(4000～400cm^-1)应用广泛，一般的光学材料为NaCl(4000～600cm^-1)、KBr(4000~400cm^-1)。这种晶体很易吸收水分使表面“发乌”，影响红外光的透过。为此，所用的窗片应放在干燥器内，要在湿度较小的环境下操作。

  另外，晶体片质地脆，而且价格较贵，使用时要特别小心。对含水样品的测试应采用KRS-5窗片(4000～250cm^-1)，ZnSe(400~650cm^-1)和CaF2(4000～1000cm^-1)等材料。红外光谱仪近红外区用石英和玻璃材料，远红外区用聚乙烯材料。KBr透射附件测试的对象为所有样品制备方法得到的样品。

红外光谱仪衰减全反射附件

  衰减全反射光谱(ATR)技术用于收集材料表面的光谱信息，适合于红外光谱仪无法测定的厚度大于0.1mm的塑料，高聚物，橡胶和纸张等样品。衰减全反射附件可以测试微小样品、表面粗糙不平的样品。

  附件工作原理：光从光密介质(全反射晶体)射到光疏介质(样品)表面上，当入射角大于临界角时，发生光的全反射。样品是光疏介质，全反射棱镜是光密介质有些附件的入射角设计成可调或可选(如30°、45°、60°可选)方式。

红外光谱仪漫反射附件

  漫反射光谱技术是收集高散射样品的光谱信息，主要用于测量细微粒和粉末状样品。漫反射光与样品内部分子发生了相互作用，负载了红外光谱仪样品的结构和组成信息，可以用于光谱分析。漫反射附件的作用就是把这些接触样品微粒表面后被漫射或散射出来的光能收聚起来送入检测器，使得到具有良好信噪比的光谱信号。

  漫反射红外光谱测定法其实是一种半定量技术，将中红外漫反射光谱用于定量分析，应满足下列条件：①具有高质量的漫反射光谱;②样品应与KBr粉末混合研磨;③样品的浓度约1%，即样品与KBr质量比为1:99;④样品厚度至少3mm，样品表面应该平整;⑤还应将DR(漫反射)谱转换为K-M(Kublka-Mukk)函数f(R)。

  漫反射的制样要求：①中红外漫反射，通常用KBr或KCl粉末稀释;②近红外和远红外的漫反射光谱，通常不需要对样品进行稀释，直接将固体样品研成粉末进行测试;③如果需要加稀释剂，近红外用硫酸钡粉或溴化钾粉末，远红外用碘化铯或聚乙烯粉末;④对液体样品，可将样品滴在粉末表面就可进行测试，也可将固体溶于易挥发溶剂中，滴在粉末表面，待溶剂挥发后测试漫反射光谱。

红外光谱仪镜面反射附件

  镜面反射指的是红外光谱仪光束以某一入射角照射在样品表面上发生的反射，反射角等于入射角反。镜面反射入射角的选择取决于所测样品层的厚度。如果样品层的厚度在微米级以上，入射角通常选30°;如果样品层的厚度在纳米级，如单分子层，入射角选80或85°。镜面反射光谱技术用于收集平整、光洁的固体表面的光谱信息，测试反射表面上的薄膜(单分子层)或金属基体上的薄膜：如金属表面的薄膜、金属表面处理膜、食品包装材料和饮料罐表面涂层、厚的绝缘材料、油层表面、矿物摩擦面、树脂和聚合物涂层，铸模塑料表面等。

  在镜面反射测量中，由于不同波长位置下的折射指数有所区别，因而在强吸收谱带范围内，经常会出现类似于导数光谱的特征，这样测得的光谱难以解释。如使用K-K(Kramers-Kronig)变换为吸收光谱后，可解决解析上的困难。

  注意镜面反射光束没有进入样品颗粒内部，未与样品发生作用，镜面反射光不负载样品的任何信息，会干扰测试，引起光谱畸变，测试时浓度应尽量低，浓度越大，镜面反射越严重，高浓度还会使谱带变宽，还会出现全吸收现象。粒度尽量小，2~5μm。样品的颗粒越大，越容易产生镜面反射。样品的折射率越高，镜面反射越多，谱带变得越宽。

  红外光谱仪镜面反射光谱的测量装置有很多种，但基本结构一般有三种：固定角反射附件、可变角反射附件和掠角反射附件。主要用于测试金属表面改性样品、树脂和聚合物薄膜或涂层、油漆、半导体外延等;掠角反射附件适合于测定金属表面亚微米级薄膜、纳米级薄膜、LB膜、单分子膜等。镜面反射附件提供一种非破坏性的红外光谱测试方法。

  1、固定角反射附件：

  入射光的入射角固定不变，通常分为10°、30°、45°、70°、80°和85°，入射角为80°或85°的固定角反射附件又称为掠角反射附件。

  2、可变角反射附件：

  入射角变化范围通常为30°~80°或20°~85°，如果入射角设定为80°或85°，这时的可变角镜面反射附件又成为掠角反射附件。

  3、掠角反射附件：

  如果入射角设定为80°或85°，这时的固定角反射附件和可变角镜面反射附件又成为掠角反射附件。

  镜面反射侧重于晶体或半导体材料，有机和无机化合物的定性和定量分析(不常用)，极性晶体光学常数的测量，III-V族化合物半导体电学参数的测量(负介电常数)，对极性晶体镜面反射谱的数据处理可以获得其透射谱，镜面反射谱进行数学处理可获得常温下材料的辐射谱，半导体外延层厚度的测量。

红外光谱仪气体检测附件

  气态试样可在气体吸收池内进行测定。

  短光程气体池指的是长度为10~20cm的气体池，10cm气体池由长为10cm直径5cm的玻璃管，管壁上连一个玻璃活塞，用于通气，它的两端磨平后粘有两块直径相同的红外透光溴化钾、LHN等窗片。

  长光程气体池指的是红外光路在气体池中经过的路程达到米级以上的气体池，如10m，100m，200m或更长的，一般用不锈钢材料制成圆柱形，红外光进入气体池后，在气体池内多次反射，达到预定光程后，从另一个窗口射出，到达检测器。

  10m的气体池可以安在一起的样品仓中，再长的则需要将光路从红外光谱仪中引出来。长光程气体池主要用于大气污气体的测试或局部有害气体的测试。

  小体积气体池、加压气体池、高温气体池、低温气体池等。

红外光谱仪ESP透射变温附件

  变温红外光谱是研究物质相变、分子间相互作用、化学反应等物理和化学过程的有力工具。样品用热电偶加热，温度从室温到400℃。用于测试KBr压片样品，糊状或薄膜法制备的样品及液体样品。室温下以固态存在的样品，在较高的温度下可能会发生相转变，或变成液态。

  随着温度的升高，红外光谱仪样品的红外谱图谱带的峰形、峰宽、峰位和峰高可能会发生变化。原有的谱带可能会消失，还可能出现新的谱带。样品熔化导致晶格破坏也会引起红外光谱的变化。因此，变温红外光谱已成为红外光谱学的一个重要组成部分。可以对物质进行以下研究：①温度变化对长链碳氢化合物光谱的影响;②温度变化对环氧树脂固化反应光谱的影响;③温度变化对晶格振动光谱的影响。