如何获得更好的氧化石墨烯红外光谱图？你尝试过调整压片的参数吗？

什么是石墨烯？

石墨烯(Graphene)是一种可以独立存在的单碳原子层厚度的二维(2D)原子晶体，它是当前极薄的材料，并且具有坚韧致密的性质，2004年，通过胶带剥离石墨的方法得到。石墨烯的制备中化学氧化–还原法非常有效，满足低成本、大批量实际生产的要求，其中以改进Hummers法普遍。除此之外，含有多种含氧基团的氧化石墨烯(简称GO)是一种非常好的功能化石墨烯的前驱体材料，可以通过接枝或化学改性得到。但是，不同氧化方法得到的石墨烯氧化度不同，进而导致材料性能有很大差异。

特定频率的红外光照射被分析试样，如果分子中有某个基团的振动频率与照射的红外线频率一致，便会产生共振并吸收一定量的红外光，仪器记录仪便会记录这个分子的吸收情况，这样便能够得到试样成分的特征光谱，傅里叶红外光谱仪便是利用这一原理来推断化合物的类型与结构，因而根据此光谱确定该化合物或官能团是否存在。

石墨烯的测量

纯石墨或者石墨烯没有红外吸收峰，然而在利用氧化还原法制备石墨烯时，石墨经氧化插层会额外引入一些含氧官能团，主要有-COOH，-OH和-C-O-C等，其氧化产物氧化石墨及其剥离产物氧化石墨烯(以下简称GO)的红外光谱图主要包含以下特征吸收峰，约3400和1400cm⁻¹，属于羟基O-H的峰，在1726cm⁻¹处为环氧基C-O的吸收峰，在用化学法制备石墨烯的过程中，石墨被氧化或者氧化石墨烯被还原，都会伴随有红外光谱图上特征吸收峰的变化，还可能引入新的特征吸收峰，因此可以用红外光谱仪观察其官能团的变化来判定氧化还原过程。

KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析，凡易于粉碎的固体试样都可以采用此法。在测量时应装入压片夹以KBr空白压片作参比扫描红外光谱。查谱线索引找出标准谱图对照谱峰位置、形状和相对强度进行鉴定。

采用压片法获得图谱时，可以发现，样品的制备方法和制备技术对谱图的影响很大，为了更好的得到氧化石墨烯的图谱，在红外定性分析通则的基础上，经过不断的实验，在确保测试结果可靠性的基础上，将待测样品研磨时间，和溴化钾混合量，压片厚度等参数做了适合氧化石墨烯材料的优化，并找到一组比较适合的参数，重复多次都可以得到理想结果。

样品压片参数

取1mg氧化石墨烯样品、250mg溴化钾，装入玛瑙研钵，打开红外灯，调到60W，按顺时针均匀用力，使用50N的力研磨30秒，研磨完成之后，在60W 的红外灯下烘5分钟，对于样品颗粒的粒径是有要求的，粉末粒径小于2.5μm，可以减少颗粒散射对基线漂移的影响，但也不能过度研磨，研磨过度易吸水汽，因此不管是背景纯溴化钾或者是样品与它的混合物，做到研磨力度一致。

称取研磨后的混合物重量为130~150mg，均匀放入固体压片机磨具的顶模和底模之间，然后将磨具放入压力机中，装入压片装置，压力为20MPa，压片持续时间为2分钟，压片厚度约为0.45~0.5mm，取出压片，装入固体样品测试架中。

测试结果

上图为氧化石墨烯GO的红外光谱图，在3420cm⁻¹和1392cm⁻¹处分别为-OH振动峰和变形峰，1627、1725cm⁻¹处分别对应氧化石墨烯中类苯环结构上的C=C的伸缩振动峰和C=O伸缩振动特征峰，1224和1050cm⁻¹处为C-O-C的震动吸收峰。

通过实验得知，通过优化相关参数能够通过傅里叶红外光谱仪准确表征出氧化石墨烯的官能团， 由上图看出重复性较好，且重复多次，未见有干涉图形出现，证明该组参数可靠性和适用性很好。

总结

在传统的傅里叶红外光谱压片法中，压片的相关参数并没有得到重视，大部分实验人员是凭借经验进行压片。对于大多数简单样品来说，压片参数对实验结果的影响不大，但是在一些领域，人们会希望得到一张稳定准确的红外谱图。改变压片法的相关参数，能快速表征氧化石墨烯官能团的类型，且重复性很好。

当然，要想得到一张高质量的红外光谱图，仪器的性能也十分重要。INVENIO 是布鲁克推出的研究级傅立叶变换红外（FTIR）光谱仪产品。INVENIO 的创新技术及其智能精巧的设计为新一代傅立叶变换红外光谱仪树立了标准。

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