美谱达紫外可见分光光度计测定水质石油类控制因素分析大汇总

 石油类是地表水常规检测中必测项目之一，当其在水体中超过一定浓度时，会造成严重的水体污染，不仅影响水体的使用价值和功能，而且还会威胁到水生生态系统，严重时会通过食物链影响人类身体健康。因此，准确的测定水体中石油类的含量显得尤为重要。

2018年10月10日，生态环境部第一次颁布了《水质石油类测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018)，紫外法对于特定油品有较高的灵敏度，但在应用过程中，紫外法对于水体石油类的测定存在不确定的控制因素，下面我们一起看看吧!

 一、紫外法检测原理

紫外测油仪是在PH≤2的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于225nm波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律，从而定量分析水中石油类的含量。(波数范围：200-400nm)

 二、控制因素分析

紫外法采用正己烷作为样品萃取剂，标准中没有直接规定正己烷的纯度，但是对溶剂的透光率做了要求，所以不论使用的哪种纯度的正己烷，分析样品前均需要对使用的正己烷进行透光率检验。

（1）正己烷的检测

正己烷的检测是水质石油类监测的前提，而新标准中对正己烷透光率的检验和脱芳处理做出了要求：使用前于波长225nm处，以水做参比测定透光率，透光率大于90%方可使用，否则无需脱芳处理。

标准中的要求有两项直接影响正己烷透光率的指标未作出规定，即：测定透光率所使用的的参比溶液水的级别;测定溶剂透光率使用的比色皿规格。

举例：以实验室超纯水作为参比：

采用1cm石英比色皿，市面上购买大部分色谱纯级正己烷均可直接达到90%透光率要求，无需进行脱芳处理，而优级纯和分析纯正己烷则需要进行脱芳处理;

采用2cm石英比色皿，市面上购买的多种常用色谱纯级正己烷都无法直接达到90%透光率要求，均需要进行脱芳处理。 所以标准中需要进一步明确透光率测定所使用的比色皿规格。

（2）萃取方式

不同的自动萃取方式在不同的萃取条件下，即便是手动萃取，振荡次数的改变也会引起萃取效率有很大的差异，因此，测定结果会因为萃取方式的不同而改变，从而影响测定值的准确性。

如果要保证测定结果的准确性、满足质量控制要求，一定要统一自动萃取条件，若是手动振荡，应确定振荡次数，而不仅仅是时间;如果是自动萃取装置应确定萃取时间和泵速。

（3）脱水方式

新标准中将萃取液采用加入无水硫酸钠振摇脱水，同时注明也可采用将萃取液过10 mm无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水。而对于脱水方式，标准中也给出了两种选择，同样为测定带来了不确定性和方法上的偏差。

对于水体污染较为严重的水样在萃取过程中极易产生乳化现象，如果采用过10mm无水硫酸钠玻璃漏斗脱水时，脱水并不*，则会导致测量值偏高。而采用振摇脱水方式，由于中途可以补加无水硫酸钠，脱水比较*。

所以说，如果在萃取出现乳化现象的水样时，采用10mm无水硫酸钠玻璃漏斗过滤时，如果有乳化现象，会导致无水硫酸钠*结块，过滤进行不下去。此时可更换一支新的装有无水硫酸钠的玻璃漏斗，并根据乳化情况适当增加无水硫酸钠的量。

（4）吸附方式

同样，在吸附方式中新标准也给出了两种选择，采用硅酸镁对萃取样品进行吸附处理时刻采用振摇和过层析柱。

其中振摇方式过于费时，为提高样品处理效率，建议采用过层析柱(硅酸镁易受污染，高温处理后的硅酸镁在装柱使用前可用正己烷淋洗2遍，弃去前2ML滤液)，同时还可以用柱状砂芯漏斗代替层析柱，提高过滤速度。(注：层析柱是色谱分析的一种形式，所以柱的填装很重要，装满装实敲打。)

 三、注意事项

1、在测定吸光度时应用正己烷和萃取液分别漂洗比色皿，对已知浓度的萃取液应遵循从低浓度到高浓度的顺序进行比色，避免污染。

2、当样品浓度超过标准曲线浓度范围时，建议将萃取液稀释至浓度≤0. 5 mg/L( 样品浓度) 测定，能明显提高测定准确度。

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