使用珀金埃尔默 LAMBDA 1050+ 实现 高分辨率扫描性能

简介：LAMBDA 1050+ 是珀金埃尔默高性能紫外/可见/近红外双单色仪分光光度计系列的新产品。该仪器采用多种新的光学设计技术，包括全波长范围三检测器技术、高分辨率、高能量光学系统搭配低杂散光全息光栅、和用于增强近红外（NIR）性能的铟镓砷（InGaAs）采样模块。超高分辨率扫描是 这种新仪器的一大突破。高分辨率光谱仪能 够 用 来 研 究 小 分 子 的 化 学 键，这 样 可 观 测 到 精 细 的 振 动 结 构。LAMBDA 1050+ 采用真正的 Littrow 设计的双单色仪，以及适用于紫外 / 可见光波段的 1440 条 /mm 定制全息光栅和适用于近红外光波段的 360 条 /mm 定制全息光栅。LAMBDA 1050+ 在紫外 / 可见区的分辨率（光谱带宽）不大于 0.05 nm。光学系统的理论极限分辨率不大于 0.03 nm。本文将使用碘蒸气探索 LAMBDA 1050+ 的高分辨率功能。碘是常见卤素中最重的元素（原子序号 =53，原子量 =127），室温下以固态形式存在，与它的蒸汽处于升华平衡状态。碘蒸气表现为紫色气体，能够吸收可见光。该吸收对应的是从单线态电子基态的振动能级到三重激发态的高振动能级的自旋禁阻跃迁

实验碘晶体（ACS）购自 Mallinckrodt Chemicals（1008）。为了提高实验的灵敏度，使用 100 mm 圆柱形长光程石英比色皿（珀金 埃 尔 默 #B0631098）和 圆 柱 形 比 色 皿 支 架（珀 金 埃 尔 默 #C0550303）（如下图所示）。将少量碘晶体加入比色皿中，塞紧。

为了确保获得最准确的峰位置，在测量之前使用氘发射谱线进行波长校准。设置将 LAMBDA 1050+ 参数设置为在 630—500 nm 范围内扫描，0.05 nm 狭缝、1.00 秒响应时间和 0.01 nm的数据间隔。以空气（空光束）为参照进行背景校正。当使用0.05 nm 狭缝进行本实验时，应注意光能量大大降低。因此，使用较低的积分时间来确保噪声水平将大大降低，低至正在记录的实际振动跃迁水平之下。这样便降低了错误识别有噪声的实际跃迁峰的可能性。在上述条件下，基线峰 - 峰噪声水平测定小于 0.002 A。（图 1

结果获得的碘蒸气扫描结果以及用于比较的基线如图 2 所示。注意，在所述条件下，振动跃迁远高于峰 - 峰基线噪声级。波长低于 550 nm 时，仅观测到 v" = 0 跃迁；波长高于 570 nm 时，仅观测到 v" = 1 跃迁。波长在 550 nm-570 nm 之间时，可以看到一系列双峰（图 3）。长波长一侧的峰是由 v" = 1 振动态产生的，而短波长一侧的峰是 v" = 0 振动态产生的。

530-500 nm 波段的光谱区域有一些很窄的振动跃迁，在此情况下，需要使用分辨率为 0.05 nm 的单色仪才能*分辨出最尖锐的吸收峰。图 4 是 517.6-515 nm 波段的碘蒸气光谱的放大图。实际原始数据点叠加在图上，以绿色点表示。图上标记的是*分离的相邻峰，间隔 0.04 nm。蓝色圈标注的是分辨出来的最窄的峰，间隔 0.03 nm。基线以与蓝色迹线和曲线图底部相同的比例叠加，表明基线噪声本身非常低，消除了在此吸光度水平上产生假峰的可能性515.54-515.80 波段区域大幅放大（图 5），其中由原始数据点界定的峰可确定为三重峰，而两个相邻峰的实际间隔为 0.02 nm（515.73 和 515.75 nm）

结论研究型 LAMBDA 1050+ 是珀金埃尔默高性能紫外 / 可见 / 近红外双单色仪分光光度计系列的新产品。该仪器采用多种新的光学设计技术，包括全波长范围三检测器技术、高分辨率、高能量的光学系统，采用高色散、低杂散光的全息光栅和用于增强近红外（NIR）性能的铟镓砷（InGaAs）采样模块。超高分辨率扫描是这种新仪器的一大突破。高能量光学系统组合，采用最小的分辨率（不大于 0.05 nm）和业界最佳波长精度（0.08 nm），让您可以自信地获取优质高分辨率的参考数据。通过碘蒸气作为案例进行研究，结果表明，通常在间隔为 0.04 nm 可以分辨出吸收峰，甚至在间隔为 0.03 nm 和 0.02 nm 时，也是可能分辨出吸收峰的！LAMBDA 1050+ 在 0.05 nm 带通扫描时的噪声水平非常低，因此能够可靠地识别碘蒸气的多个振动跃迁。LAMBDA 1050+的分辨率已被证明，是研究小分子振动跃迁量子力学以及多种要求较高的工业和学术应用的理想工具