快速消解-石墨炉 测试土壤中的铅镉铍

介绍：土壤是岩石圈表面的疏松表层，是人类赖以生存的自然环境和农业生产的重要资源，随着工业、城市污染的加剧和农用化学肥料的使用，土壤重金属污染日益加重，导致土壤中一些有害元素持续升高，被植物吸收后，最终进入人体，损害人体的健康。土壤中主要的污染一部分来自重金属污染，土壤重金属污染指的是土壤重金属含量明显高于其自然背景含量，土壤中铅、镉、铍的污染较为突出，以至于镉的污染形成了有毒的镉米，进而导致无法食用。因此，土壤中铅镉铍的检测是目前土壤重金属污染的主要指标。目前国标分析方法中，石墨炉分析土壤重金属中的铅、镉、铍主要的消解方式为湿法消解、微波消解等，但是该方法存在耗时长、耗酸量大、交叉污染严重、对环境友好性差的缺陷，而使得工作繁重，数据可靠性差等。鉴于以上原因，珀金埃尔默仪器（上海）有限公司针对目前存在的问题，借鉴了国标中的湿法消解并且结合EPA METHOD 3050B中消解方式开发出了快速消解方法，采用珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司生产的PinAAcle 900 T型原子吸收光谱仪能够快速准确的测定土壤中的铍、镉、铅

实验条件 -样品制备：

选取土壤标准物质GSS-2、GSS-12、GSS-20和GSS-26 4个标准土壤样品，分别准确称取0.25xxg土壤样品于50.0ml的PP离心管中，依次加入UPS级硝酸1.0ml、盐酸1.0ml和氢氟酸2.0ml，每个样品做2份平行样，将盛有样品的PP离心管放入配有数字式控制器的石墨消解器（货号：N9300803/N9300809）中（见图1），在120℃条件下消解1h，拿下后用去离子水定容至50mL，然后在离心机上用6000rpm/min的转速离心5min，上机测定。

测量使用PerkinElmer® PinAAcle™ 900T原子吸收光谱仪（见图2），配以AS900石墨炉自动进样器，以及用于原子吸收的Syngistix软件，在微软公司Windows™ 7操作系统中运行。PerkinElmer PinAAcle 900T具有高效的，真正意义的双光束光学系统和固态检测器，可以提供信噪比。整个系统的特点为：采用新的分析技术恒温平台石墨炉™（STPF）技术和横向加热纵向塞曼扣背景进行石墨炉分析，使用偏振光学系统消除多余的光，磁场方向与光路方向平行，避免使用偏振镜，提高了光通量；横向加热石墨原子化器（THGA)技术可以在整个石墨管长度上提供均匀一致的温度，使得较难分析的高温元素Al、Mo、Ba、Be等也能准确测定、从容应对。

结果与讨论快速消解法通过混合酸加热回流的方法对土壤样品进行消解，并没有使用高沸点酸进行酸和硅的挥发。随机选取的4个GSS标准土壤样品快速消解后每一种元素取一个混合基体，采用标准加入法校准对所有样品进行测试，所有元素曲线r2>0.999（见图3），标准土壤样品测定值均在标准值范围内（见表3）。土壤快速消解*对土壤样品铅、镉、铍的检测， PinAAcle 900T采用横向加热原子化技术纵向塞曼背景校正技术，CCD检测器，恒温平台石墨炉（STPF）技术，这些都有助于检测复杂基体中的重金属元素。土壤快速消解法结合*的PinAAcle 900T技术，与传统的湿法消解和微波消解相比，可以节省大量的时间，并且无需赶酸，对环境友好，测定结果准确可靠。