测食品中砷元素的原子荧光如何选型
1、什么是原子荧光?
基态原子吸收特定波长光辐射的能量而被激发至高能态,受激原子在去激发过程中发射出的一定波长的光辐射被称为原子荧光。
2、什么是原子荧光光谱仪?
根据原子荧光原理制作的用来进行元素定量分析的光谱仪器被称为原子荧光光谱仪,又称作原子荧光光度计。
3、原子荧光光谱仪是如何分类的?
从方法上分为氢化法原子荧光光谱仪与火焰法原子荧光光谱仪。
氢化法:通过氢化物发生(或蒸汽发生)的方式将含被测元素的气态组分传输至原子化器并在氩氢火焰中原子化后进行检测的方法,简称为氢化法。(该法测试的元素种类虽少但灵敏度高,干扰少,具有很好的专属性。)
火焰法:利用雾化器将含被测元素的样品溶液雾化形成气溶胶后,与燃气混合传输至原子化器并在燃气火焰中原子化后进行检测的方法,简称为火焰法。(该法大大拓宽了原子荧光光谱仪所能检测元素的范围。)
4、氢化法原子荧光光谱仪的进样方式与信号采集方式有哪些?
1)断续流动进样方式:被测样品溶液进入样品管后,通过载流(空白)将样品带入氢化物发生器的方式称为断续进样,包括间歇进样和顺序注射。此种进样方式是由手动进样方式改进而成的自动进样方式。
4 、氢化法原子荧光光谱仪的进样方式与信号采集方式有哪些?
1) 断续流动进样方式:被测样品溶液进入样品管后,通过载流(空白)将样品带入氢化物发生器的方式称为断续进样,包括间歇进样和顺序注射。此种进样方式是由手动进样方式改进而成的自动进样方式。
信号采集:从反应开始到反应结束,对峰面积进行积分。
信号采集:从反应开始到反应结束,对峰面积进行积分。
测试数据时间:样品第一次测试时间为60-90秒,重复测试一次仍需60-90秒,连续几次重复测试时,时间为(60-90)s + (60-90)s……
测试过程:样品—空白,样品—空白的交替进行。
测试重现性:RSD<1%(用10.00 ng/mL As标准溶液检测)
2) 连续流动进样方式:被测样品溶液直接进入氢化物发生器的方式称为连续流动进样方式。此种进样方式克服了传统进样方式测试速度缓慢和测试稳定性较差的缺点。
信号采集:测试信号达到最大值时连续采集峰高的平均值。
测试过程:样品—样品的连续过程
测试数据时间:样品第一次测试时间为20-25秒,重复测试一次只需增加5秒,连续几次重复测试时,时间为(20-25)s + 5 s+5 s……
测试重现性:RSD<0.6%(用1.00 ng/mL As标准溶液检测)
5 、如何判断一台原子荧光光谱仪的级别与档次?
首先要判断一台原子荧光光谱仪的级别。技术指标是决定一台原子荧光光谱仪级别高低的根本。技术指标越好,其级别越高。其次,在同等级别的基础上要衡量比较仪器的配置与功能。功能多,配置高的仪器在相同级别下档次就高。这里,一个选购误区是非常值得注意的,就是以某个系统部件的性能来断定整台仪器的级别。这种以偏概全的断定方式是不科学的,也是非常不可取的。因为一台原子荧光光谱仪是由多个系统所组成,只有在各系统良好的配合使用下,仪器才能达到最佳的使用效果。类似于木桶原理的短板效应。
中华人民共和国计量检定规程JJG 939规定,强制检定的指标有(以砷为例),
1)检出限/ng:≤0.4ng,各元素的检出限越低越好。
2)重复性:≤3%,RSD值越小越好。
3)道间干扰:±5%,双道同时测试时各道间的相互干扰越小越好。
4)线性范围:r≥0.997,线性范围越宽越好。
以上4项主要技术指标是判断一台原子荧光光谱仪级别的重要标准。
※检定项目和技术指标
6、选购原子荧光光谱仪需要考虑的因素有哪些?
首先也是最重要的一点是选择一台技术指标能满足检测需求的原子荧光光谱仪。在能满足检测要求后,根据相应需要选择不同的配置,这里要有6看:
一、看耐用性与使用的方便性:是否易操作,易维护。
二、看测试速度:多长时间测试一个数据,是否能做到省时,高效。
三、看操作软件的友好性:操作软件是否界面友好,方便实用。
四、看售后服务:售后服务人员是否能在帮助安装调试的同时帮助解决测试样品的方法及仪器使用时所出现的问题。
五、看扩展功能:选购的仪器能否与任何型号的液相色谱进行无缝对接,扩展形态分析;能否升级拓宽检测元素范围。
六、看价格:选购的仪器价格是否合理,是否能够接受。
根据以上6项看综合评价打分,选出符合自身需求、性价比高的仪器。
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