使用配备切换阀的 ICP-OES 对食品中的多种元素进行常规测量

前言：食品的元素污染有许多种来源，包括但不局限于灌溉、土壤中的元素、空气中的元素以及空气污染物沉淀入水和/或土壤等等。因此需要对痕量元素进行准确的低浓度分析，这对于定期食用的食品尤为重要。中国的 GB5009.268-2016《食品中多元素的测定》规定了硝酸消解后使用 ICP-OES 测量 16 种元素的方法。砷、汞和镉等其他元素的测定方法对准确度有一定要求，需要通过 ICP-MS 进行痕量分析。在本研究中，使用配备高级阀系统 (AVS 6) 6 通切换阀的 Agilent 5110 同步垂直双向观测 (SVDV) ICP-OES 测定米粉标准参比物质 (SRM) 中的铝、硼、钡、钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、锶、钛、钒和锌元素含量。目的是开发一种高通量且经济有效的方法，同时满足法规方法对准确度的要求。

实验部分：仪器使用配备 AVS 6 六通切换阀的 Agilent 5110 SVDV ICP-OES 对 GB5009.268-2016 方法进行分析和验证。5110 使用即插即用式炬管，可自动对齐炬管并连接所有气体。此炬管安装简便，消除了设置仪器时不同操作人员引起的人为误差，可实现快速启动。质量流量控制器用于三条氩气管线，在相当长的时间里具有出色的等离子体稳定性，并且可以带来可重现的结果。作为法规方法，GB5009.268-2016 规定了验证数据质量所需的性能和质量控制 (QC) 测试。使用 5110 ICP-OES 可轻松实现 GB5009.268-2016 对 16 种元素的检测限要求。该仪器的 SVDV 配置通过轴向分析较低丰度元素，同时使用垂直观测测量较高丰度元素，因此具有更高的灵敏度。SVDV 还具有宽广的线性动态范围，同时保持出色的检测限。 5110 SVDV ICP-OES 使用智能光谱组合 (DSC) 将径向发射与轴向发射的光组合，从而实现真正的同步测量。5100 SVDV ICPOES 的*功能缩短了样品间的分析时间，同时还减少了分析时氩气和其他试剂的使用量 [2]。 Agilent AVS 6 用于进一步提升此应用的速度和性能。此切换阀采用高速正排量泵 (PDP) 来缩短提升和清洗时间。此系统使用气泡注入控制技术进样至样品流中，可大限度延长读取时间，并优化分析精度。与其他阀系统上的典型真空泵相比， PDP 可靠性更高，所需的维护更少。AVS 6 *集成于 ICPOES 硬件中，并可通过 ICP Expert 软件进行控制，因此易于设置和操作。阀系统自动将样品输送至雾化器。硼是 GB5009.268-2016 要求测定的分析物。由于 B 通常存在于由硼硅酸盐玻璃制成的 ICP 玻璃器皿中，因此使用惰性雾化室和雾化器。标准安捷伦 SVDV 炬管中使用 1.8 mm 石英中心管。雾化室是由 PTFE 制成的双通道旋流雾化室，MiraMist 雾化器由 PEEK 制成。通常情况下，在样品前处理中需要 HF 时使用惰性材料。惰性材料也可用于大限度减少硼记忆效应和来自实验室或 ICP 玻璃器皿的污染。

通过分析空白样品并计算标准偏差来测定检测限 (DL)。三天内在两台仪器上进行测量，通过 120 个方法空白样品结果来测定方法检测极限 (MDL)。将六组（每组 20 个）空白样品的标准偏差平均值乘以三，以使 MDL 的置信度大于 99%。如表 6 所示，5100 SVDV ICP-OES 获得的 MDL 低于 GB 方法的规定检测限。

长期稳定性在 6 小时内运行约 200 个消解样品，无需重新校准。在运行过程中，每 10 个样品分析一个 QC 样品并作图，以显示该方法的稳定性。QC 溶液的详细信息如表 6 所示。图 4 显示 6 小时内所有元素的回收率均在 ±10% 以内。所有元素回收率的相对标准偏差均小于 3%，表明在长时间运行中精度很高。高样品通量和低氩气消耗量使用 AVS 6 切换阀，每个样品的样品分析时间由 54 s 缩短至仅 48 s。氩气消耗量从每个样品 37 L 减少到 17 L。氩气等离子体流速可以进一步降低至 10 L/min，每个样品 16 L，其他变化不大，仍符合 GB 方法指标要求。

结论食品样品消解的常规测量可以使用配备高级切换阀 (AVS 6) 的 Agilent 5110 SVDV ICP-OES 成功进行。AVS 6 提高了分析效率，而 SVDV 配置提供了出色的灵敏度和更宽的线性动态范围。该方法也符合中国 GB5009.268-2016《食品中多元素的测定》标准方法的要求。安捷伦 ICP-OES 方法具有以下优势： • 利用 FACT 校正高度复杂的背景结构可获得可靠的结果，这对低浓度分析尤为重要，因为背景结构可能会对结果产生重大影响 • 拟合背景校正技术简单易用，在不存在高度复杂的背景结构的情况下可进行出色的校正 • 使用标准炬管不影响硼结果的准确度或灵敏度 惰性雾化室通过消除玻璃旋流雾化室中潜在的污染源，可准确精密地检测硼，降低检测限 • 可获得准确、精密的结果，同时保持较低的操作成本，其中样品分析时间为 48 s，每个样品的氩气消耗量为 17 L • 使用 10 L/min 氩气等离子体流速可进一步降低成本，其他支持变化不大，仍符合 GB5009.268-2016 指标要求。分析时间相同，但使用 AVS 6 后的每个样品的氩气消耗量从 35 L 减少到 16 L

参考文献 1. GB5009.268-2016 Determination of Multiple Elements in Food, Published December 23, 2016 2. 同步垂直双向观测 (SVDV) ― 超快的分析速度和分析性能，安捷伦出版物，2016，5991-4853CHCN 3. 拟合背景校正 (FBC) ― 快速、准确的全自动背景校正，安捷伦出版物，2016，5991-4836CHCN 4. 使用 FACT 光谱谱图解析软件对复杂样品进行实时光谱校正，安捷伦出版物，2016，5991-4837CHCN